氣相色譜儀在高純氣體分析中的應(yīng)用
（南京科捷分析儀器研究所）
（江蘇氣相色譜儀）應(yīng)用領(lǐng)域:
高純氣體中微量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點(diǎn).目前國(guó)內(nèi)在高純氣體分析領(lǐng)域多數(shù)采用的熱導(dǎo)（TCD）檢測(cè)器由于靈敏度有限,很難測(cè)定5ppm以下的雜質(zhì);氧化鋯檢測(cè)器由于是一種選擇性的檢測(cè)器,只能分析少數(shù)幾種氣體雜質(zhì);而氬離子檢測(cè)器又往往帶有放射源,均不能達(dá)到高純氣體分析的基本要求.隨著國(guó)內(nèi)高純氣體行業(yè)的發(fā)展和氣體用戶對(duì)氣體純度的要求越來(lái)越高,以上幾種檢測(cè)器已經(jīng)不能完成對(duì)高純氣體中微量雜質(zhì)的檢測(cè).
我所研究生產(chǎn)的GC5890H高純氣體分析色譜儀配備VALCO公司的PDHID檢測(cè)器,對(duì)幾乎所有無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng),特別適合*氣體的分析,是*能夠檢測(cè)至ng/（ppb）級(jí)的色譜儀.
（南京氣相色譜儀）技術(shù)指標(biāo):
PDHID對(duì)6種氣體的檢測(cè)限（ppb）
| H2 | O2 | N2 | CO | CH4 | CO2 |
| 5 | 50 | 10 | 25 | 5 | 5 |
滿足標(biāo)準(zhǔn)：
GB/T 8980-1996《高純氮》
GB/T 14599-93 《高純氧》
GB/T 4844.3-1995 《高純氦》
GB/T 10624-1995 《高純氬》
GB/T 7445-1995 《純氫、高純氫、超純氫 ）
| （GC5890H）儀器介紹: |
| 一、氦離子化檢測(cè)器（Valco公司的PDHID-50ppb痕量檢測(cè)）
PDHID是利用氦中穩(wěn)定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。PDHID是非放射性檢測(cè)器，對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。
1．脈沖放電間隔和功率 PDHID中放電電極距離為1.6mm，改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過(guò)初級(jí)線圈的放電功率。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs，基流和響應(yīng)值達(dá)*。因放電時(shí)間僅為1μs，而脈沖周期達(dá)幾百微秒，絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過(guò)熱。
2．偏電壓 在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作，噪聲較低?；髋c偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。
3．通過(guò)放電區(qū)的氦流速 氦通過(guò)放電區(qū)有兩個(gè)目的：a 保持放電區(qū)的潔凈，以便氦被激發(fā)；b 它作為尾吹氣加入，以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對(duì)峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，如果峰寬窄至1s，流速應(yīng)提高到34-68ml/min，以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。
4．電離方式和性能特征 PDHID的電離方式尚不十分明朗，綜合文獻(xiàn)敘述，電離過(guò)程有三部分組成：a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離；b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB，產(chǎn)生信號(hào)，或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流；c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào)，或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
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儀器成套配置：
1. GC5890H氣相色譜儀 1臺(tái)
2. 色譜工作站 1套
3. 自動(dòng)電動(dòng)六通進(jìn)樣閥 1套
4. 載氣純化裝置 1套
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