“羰基化合成α,β不飽和炔酮化合物方法”獲國家發(fā)明
8月3日獲悉,由*蘭州化學(xué)物理研究所陳靜、劉建華、夏春谷等共同發(fā)明的“羰基化合成α,β不飽和炔酮化合物方法”獲國家發(fā)明*(200710305968.5)。
該發(fā)明以碘代芳烴、端炔化合物、一氧化碳作為反應(yīng)物,活性碳擔(dān)載鈀為催化劑,在助催化劑以及反應(yīng)溶劑的存在下,控制反應(yīng)溫度在80℃至140℃,一氧化碳的壓力0.5MPa 至3.0MPa,反應(yīng)1-4 小時得到產(chǎn)物。反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)簡單的離心分離即能實現(xiàn)催化劑與產(chǎn)物的分離。催化劑能重復(fù)使用多次而基本保持催化劑活性,α,β不飽和炔酮的選擇性大于 99%。
該方法所用原料易得,合成反應(yīng)條件溫和、工藝過程簡單,便于操作,催化劑體系簡單、成本低、反應(yīng)活性高、選擇性好,能夠適用于多種底物,且產(chǎn)物與催化劑容易分離,是一種、經(jīng)濟、環(huán)保、便于操作的催化劑體系,有非常好的工業(yè)應(yīng)用前景。
α,β不飽和炔酮是一類極其重要的有機中間體,廣泛應(yīng)用于雜環(huán)化合物、生物活性大分子、天然產(chǎn)物、藥物等的合成。傳統(tǒng)合成α,β不飽和炔酮的方法存在反應(yīng)條件苛刻、底物難以獲得或者所得產(chǎn)物收率低等問題。采用碘代苯和端炔化合物在一氧化碳存在下發(fā)生羰化Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)是合成該類化合物的另一途徑,但是目前所報道的羰化Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)均采用含膦均相鈀催化劑體系。使用膦化合物有毒性且產(chǎn)物和催化劑難以分離。