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佳和試劑-大黃

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大黃

【拼音名】 Dài Huánɡ

【英文名】 RADIX ET RHIZOMA RHEI

【來(lái)源】 本品為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L。、 唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim。 ex Balf。或藥用大黃Rheum officinale Baill。的干燥根及根莖。秋末莖葉枯萎或次春發(fā)芽前采挖,除去細(xì)根,刮去外皮,切瓣或段,繩穿成串干燥或直接干燥。

【性狀】 本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀,長(zhǎng)3~17cm,直徑3~10cm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色,有的可見類白色網(wǎng)狀紋理及星點(diǎn)(異型維管束)散在,殘留的外皮棕褐色,多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅(jiān)實(shí),有的中心稍松軟,斷面淡紅棕色或黃棕色,顯顆粒性;根莖髓部寬廣,有星點(diǎn)環(huán)列或散在;根木部發(fā)達(dá),具放射狀紋理,形成層環(huán)明顯,無(wú)星點(diǎn)。氣清香,味苦而微澀,嚼之粘牙,有砂粒感。

【鑒別】 (1) 本品橫切面:根木栓層及皮層大多已除去。韌皮部篩管群明顯;薄壁組織發(fā)達(dá)。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線較密,寬2~4列細(xì)胞,內(nèi)含棕色物;導(dǎo)管非木化,常1至數(shù)個(gè)相聚,稀疏排列。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶,并含多數(shù)淀粉粒。

根莖髓部寬廣,其中常見黏液腔,內(nèi)有紅棕色物;異型維管束散在,形成層成環(huán),木質(zhì)部位于形成層外方,韌皮部位于形成層內(nèi)方,射線呈星狀射出。

粉末黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20~160μm,有的至190μm。具緣紋孔、網(wǎng)紋、螺紋及環(huán)紋導(dǎo)管非木化。淀粉粒甚多,單粒類球形或多角形,直徑3~45μm,臍點(diǎn)星狀;復(fù)粒由2~8分粒組。

(2) 取本品粉末少量,進(jìn)行微量升華,可見菱狀針晶或羽狀結(jié)晶。

(3) 取本品粉末0。1g,加甲醇20ml浸漬1小時(shí),濾過,取濾液5ml,蒸干,加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用分2次提取,每次20ml,合并液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0。1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn),置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

【含量測(cè)定】 照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

對(duì)照品溶液的制備 精密稱取大黃素、大黃酚對(duì)照品各5mg,分別置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;分別精密量取大黃素溶液1ml、大黃酚溶液2ml,分別置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(大黃素每1ml中含4μg、大黃酚每1ml中含8μg)。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號(hào)篩)約0.1g[同時(shí)另取本品粉末測(cè)定水分(附錄ⅨH 第二法)],精密稱定,置50ml錐形瓶中,精密加甲醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾5ml,置50ml圓底燒瓶中,揮去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超聲處理5分鐘,再加氯仿10ml,加熱回流1小時(shí),冷卻,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,并入分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿提取2次,每次約8ml,合并氯仿液,以*脫水,氯仿液移至100ml錐形瓶中,揮去氯仿,殘?jiān)芗蛹状?0ml,稱定重量,置水浴中微熱溶解殘?jiān)爬浜?,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測(cè)定法 分別精密吸取上述兩種對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量不得少于0.05%。

【炮制】 大黃 除去雜質(zhì),洗凈,潤(rùn)透,切厚片或塊,晾干。

酒大黃 取凈大黃片,照酒炙法(附錄Ⅱ D)炒干。

熟大黃 取凈大黃塊,照酒燉或酒蒸法(附錄Ⅱ D)燉或蒸至內(nèi)外均呈黑色。

大黃炭 取凈大黃片,照炒炭法(附錄Ⅱ D)炒至表面焦黑色、內(nèi)部焦褐色。

【性味】 苦,寒。

【歸經(jīng)】 歸脾、胃、大腸、肝、心包經(jīng)。

【功能主治】 瀉熱通腸,涼血解毒,逐瘀通經(jīng)。用于實(shí)熱便秘,積滯腹痛,瀉痢不爽,濕熱黃疸,血熱吐衄,目赤,咽腫,腸癰腹痛,癰腫疔瘡,瘀血經(jīng)閉,跌打損傷,外治水火燙傷;上消化道出血。酒大黃善清上焦血分熱毒。用于目赤咽腫,齒齦腫痛。熟大黃瀉下力緩,瀉火解毒。用于火毒瘡瘍。大黃炭涼血化瘀止血。用于血熱有瘀出血癥。

【用法用量】 3~30g,用于瀉下不宜久煎。外用適量,研末調(diào)敷患處。

【注意】 孕婦慎用。

【貯藏】 置通風(fēng)干燥處,防蛀。

【制劑】 大黃流浸膏

 

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