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技術(shù)文章

固相萃取常見問題與解答

閱讀:931發(fā)布時間:2018-5-22

  固相萃取常見問題與解答
  1 固相萃取技術(shù)常見術(shù)語
  目標(biāo)化合物(Aimed Compounds):想要從復(fù)雜的樣品基質(zhì)中分離出來的化合物;
  基質(zhì)(Matrix):目標(biāo)化合物所處的樣品環(huán)境,基質(zhì)中通常含有大量干擾物;
  干擾物(Interferential Compounds):影響目標(biāo)化合物分析或能夠?qū)Ψ治鰞x器造成損害的化合物,通常是對基質(zhì)中除目標(biāo)化合物以外所有化合物的統(tǒng)稱;
  吸附劑(Sorbent):固相萃取柱中的填充物,能夠從樣品溶液中選擇性地萃取某些化合物;
  吸附容量(Capacity):在特定條件下,一定質(zhì)量吸附劑能夠保留的化合物(包括目標(biāo)化合物和部分干擾物)的總質(zhì)量;
  選擇性(Selectivity):吸附劑區(qū)別對待目標(biāo)化合物和所有其它樣品組分的能力,也就是保留目標(biāo)化合物而排除其他組分的能力,高的選擇性可以獲得更佳的凈化效果;
  pH :溶液中質(zhì)子(H+)濃度的負(fù)對數(shù),該值越小表明溶液中質(zhì)子的濃度越大;
  pK a :酸性化合物解離常數(shù)(K a)的負(fù)對數(shù),該值越小酸性化合物的解離性越強,當(dāng)樣品溶液的pH 值與pK a 相等時,未解離態(tài)化合物與解離態(tài)化合物濃度相等;分析人員也常用pK a 表示堿性化合物的解離性,但此時的pK a 值表示的是堿性化合物共軛酸的解離常數(shù)的負(fù)對數(shù),該值越大表明堿性化合物結(jié)合質(zhì)子的能力越強,堿性也越強;
  相互作用(Interaction):在特定的化學(xué)環(huán)境中,兩種化學(xué)物質(zhì)之間(比如目標(biāo)化合物與吸附劑之間、目標(biāo)化合物與溶劑分子之間)發(fā)生的吸引或排斥等作用力;
  非極性相互作用(Non-Polar Interaction):目標(biāo)化合物上的非極性官能團與非極性吸附劑之間的作用力,這種作用力在極性溶劑環(huán)境尤其是水環(huán)境中才能較好體現(xiàn),因而也稱疏水相互作用,比如水環(huán)境中,鄰苯二甲酸酯類化合物與C18 之間的作用力;
  極性相互作用(Polar Interaction):目標(biāo)化合物上的極性官能團與吸附劑上的極性官能團之間的作用力,這種作用力在弱極性或非極性溶劑環(huán)境下才能較好的體現(xiàn);
  離子相互作用(Ion Interaction):離子型目標(biāo)化合物上的離子官能團與吸附劑上帶有相反電荷的官能團之間的庫倫力;
  次級相互作用(Secondary Interaction):對于反相硅膠鍵合吸附劑,顆粒表面殘余的硅羥基會與極性化合物發(fā)生極性相互作用,并且部分硅羥基解離后會與堿性化合物發(fā)生離子相互作用,相對于非極性相互作用這些作用力處于次要地位,因而被稱為次級相互作用。次級相互作用是反相硅膠吸附劑所不期望的,通??梢酝ㄟ^封端技術(shù)(Endcaping)加以消除;
  活化(Activation):也稱溶劑化,加入合適的溶劑使吸附劑上的官能團展開,并除去吸附劑上可能存在的干擾物,對于反相吸附劑常常用中等極性溶劑(比如甲醇),正相吸附劑常常用弱極性或非極性溶劑(比如己烷);
  平衡(Equilibrium):除去活化溶劑為上樣創(chuàng)造適宜的溶劑環(huán)境,所用溶劑通常與樣品溶液的溶劑一致;對于離子交換柱,如果樣品是堿性化合物平衡液中往往需要加入酸,如果樣品為酸性化合物平衡液中往往需要加入堿;
  保留(Retention):當(dāng)樣品溶液通過吸附劑,吸附劑與某些化合物的作用力超過后者與溶劑的作用力時,這些化合物就會被吸附劑固定,該過程稱為保留;
  淋洗(Washing):上樣后,部分干擾物與目標(biāo)化合物同時被保留,需要加入合適的溶液以zui大可能地除去干擾物而不影響目標(biāo)化合物的保留,通常情況下用上樣時的樣品溶劑淋洗不會影響回收率,但洗脫強度較大的溶劑能zui大程度地去除干擾物,選擇淋洗液時需要在回收率和凈化效果間找到平衡點;
  洗脫(Elution):讓洗脫能力較強的溶劑通過吸附劑,打斷吸附劑與被保留的化合物之間的作用力,使這些化合物隨溶劑從吸附劑中流出;通常情況下,能剛好洗脫目標(biāo)化合物的洗脫溶劑是*選擇,此時洗掉的干擾物zui少,選擇洗脫液時也需要在回收率和凈化效果間找到平衡點;
  穿透(Breakthrough):吸附劑的保留能力較弱或化合物的質(zhì)量超過吸附劑容量時,在上樣過程部分或全部目標(biāo)化合物未被保留即流出小柱的現(xiàn)象;該現(xiàn)象屬于操作事故,應(yīng)避免發(fā)生。

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