瀝青蠟含量測定儀用途：
該儀器是依據(jù)SH/T0425-92《石油瀝青蠟含量測定方法》標準要求設(shè)計、制作的。適用于裂解蒸餾法測定道路石油瀝青的蠟含量本儀器符合JTL052-2000標準。
瀝青蠟含量測定儀參數(shù)：
◆工作溫度：-25℃~＋40℃。
◆水浴介質(zhì)：乙純。
◆水浴面積：300 x 300 x 280mm。
◆降溫平均速度：0.8℃/min。
◆控溫精度：±0.5℃。
◆制冷功率：1.5匹。
◆加熱功率：lkw。
◆降霜功率：70W。
功能特點：
◆本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量，儀器共分為上下兩部分：上半部分含有攪拌電機、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等，下半部分為冷卻過濾部分。
◆本儀器特別設(shè)計的氣路分配器、試樣器皿掛勾架，充分考慮了儀器使用的專業(yè)性，是儀器使用更合理，更方便。
◆本儀器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶，保溫性能好，觀察窗口不結(jié)霧，觀察方便。
◆本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點設(shè)置方便的數(shù)字溫控儀，控溫精度高、降溫迅速、操作簡便。
◆儀器為落地式結(jié)構(gòu)，每次可同時作三個樣品的分析試驗，試驗效率高。
操作規(guī)程：
◆在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g,準確0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
◆當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
◆調(diào)節(jié)加熱強度,從加熱開始起5min-8min內(nèi)開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾無餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
◆有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得（m1）準確0.05g。
◆將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g（m2）,準確1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
試驗方法：
◆將工業(yè)酒精注入浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋高約30mm，打開電源開關(guān)（注意：儀器電源應按標接地）在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需的溫度（-20°C）。
◆向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準0.1gm，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體溢出，用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住。
◆調(diào)節(jié)火焰強度，使從漸熱開始起在5--8分鐘內(nèi)達到初餾，以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從加熱開始終了在25分鐘內(nèi)完成，蒸餾終了后，在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中。
◆餾出油稱準0.05g，為使油混合均勻適當加熱搖動，從油樣中取出適量試樣，加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中，稱準1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間，油量不超過10g。
◆將冷卻過慮裝置組裝好后，在盛有油樣的100mm乙迷，充分融解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml乙迷進行混合。
◆將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時，使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞，過濾被析出的蠟，用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來，在過濾30分鐘。
◆啟動抽濾裝置，保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右，當蠟層上的濾液將盡時。一次加入30ml預冷-20°C的乙迷--乙純（1：1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過濾，當冷洗劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾5分鐘，將蠟中的溶劑抽干。
◆從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中的濾液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次，每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
◆將冷卻過濾裝置重新裝妥，再將30ml已預熱50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流過濾漏斗，待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml.然后立即進行吸濾，無液滴滴落。
◆將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10ml--15ml，洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
◆將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入干燥箱中一小時，干燥條件為105±5°C，殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時，稱準0.1mg.
◆整個試驗完成后，關(guān)閉所有電源開關(guān)。
試驗步驟：
制備餾分試樣
◆在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g，準備0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
◆當用高溫電爐時，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
◆調(diào)節(jié)加熱強度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?，從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾（支管端口流出*滴餾分）。然后以每秒兩滴（4mL/min~5mL/min）的流出速度繼續(xù)蒸餾餾分油，瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
◆將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來那個，得到餾分油總質(zhì)量（m1），準備0.05g。
◆將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g（m2），準確1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過10g。
冷凍分離
◆將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（乙迷—乙純）高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi)，用適當工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時冷卻液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
◆將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時間開始，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。
◆預先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50mL乙迷---乙純體積比（1：1）混合液，使其冷卻-20℃，于恒冷15min以后再使用。
◆當試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。
◆當砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時，啟動水流泵（或真空泵），調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾無液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵）使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾，當溶劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。
