白文采納一種容易的熱蒸合議制備氮化硅納米線。樣品經(jīng)XRD、SEM、TEM和Raman綜合,后果表明制備的氮化硅納米線存在單晶α構造,且存在勻稱的直徑,能夠作為加強型復合資料寬泛的利用于納米器件的制備。1.前言
氮化硅作為低溫資料存在非凡的長處。在低溫下仍維持高的機械強度,耐熱沖鋒陷陣和耐侵蝕,熱收縮系數(shù)小,化學穩(wěn)固性高,電絕緣性好及中級熱傳播性等性能。而且氮化硅是一種寬禁帶半超導體資料,禁帶幅度達5.3eV能夠經(jīng)過適當摻雜引入雜質能級普及半超導體性能,與Ⅲ-N復合物相相似可用來打造量子阱。一維氮化硅納米資料在機械、化學及低溫貫穿輻射條件下的微電子和光學上面存在寬泛利用前景,不值深刻鉆研。氮化硅的折射率比擬大,對光有較強的束縛作用從而存在較好的光導性。
眼前制備氮化硅納米資料的制備有多種步驟,如納米管限域法、基于氣-液-固(VLS)成長機制的分解步驟、化學氣相內涵、氣-固(VS)成長法[5-10]等。白文中,咱們采納熱揮發(fā)合議制備氮化硅納米線,對其構成機理繼續(xù)了初步鉆研。2.試驗內中
試驗中采納低溫管式爐零碎,如圖1.1所示。以一氧化硅與骨炭粉末按1:1(品質比)對比混合研磨,把研磨后的粉末勻稱的置于陶瓷舟內,運用骯臟過的硅基底遮蓋在陶瓷舟上方。將陶瓷舟置于管式爐的加熱區(qū)(爐管中Ⅰ區(qū))。翻開氣路上所有的閥門,將彈道和爐管中的大氣排出。經(jīng)過流量表掌握氮氣的流量為200sccm,設定加熱區(qū)的熱度為1300℃,加熱2時辰。產(chǎn)物在載氣的掩護下結冰到室溫,整個制備內中在常壓下實現(xiàn)?;壹t色的樣品沉積在源舟內壁上。
將產(chǎn)物經(jīng)SEM視察其形貌,運用EDS綜合產(chǎn)物化學成份。用小刀輕刮樣品名義,將刮下來的物質在無水乙醇中超聲疏散5秒鐘。將所得溶液滴在有碳膜的銅網(wǎng)上用TEM視察樣品的宏觀形貌和構造。激起亮為Nd:YAG萊塞,激起跨度為1064nm的德國Bruker公司RFS100/S傅立葉拉曼光譜量具征產(chǎn)物的構造性質。3.試驗后果與探討
圖2是一氧化硅與骨炭粉混合物常拔高溫(1300℃)熱揮發(fā)失去的樣品掃描電子顯微鏡照片。圖2a是制備產(chǎn)物的低倍掃描電子顯微鏡照片,由圖2a可視察到在源舟中失去了直徑在多少十納米-多少百納米之間的線,絕大全體直徑在散布在100納米左右,且該署線的長短達成多少百絲米。圖2b是應海域的高倍掃描電子顯微鏡照片。由照片能夠看到,該署線狀構造名義潤滑無吸附顆粒,且直徑散布勻稱。X射線能量疏散譜綜合線狀構造由氮和硅兩種元素組成,如圖2b插圖所示。經(jīng)過劃算Si和N的原子團含量別離為31%、69%,因而可判定所得的線狀物質為氮化硅。
為了進一步確定氮化硅納米線的物相組成,對樣品繼續(xù)了XRD綜合,綜合后果如圖3所示。通過標定綜合可知,圖中所有的標示為α-Si3N4的衍射峰均與規(guī)范圖譜(JCPDS,41-1408)統(tǒng)一,為六方構造,晶格常數(shù)為a=7.739Å,c=5.6024Å。XRD圖譜也預示了,樣品的純度較高。
那末納米線直徑太粗,電子束無奈穿透,因而咱們選取了樣品中較細的線繼續(xù)了透射電子顯微鏡及選區(qū)電子衍射綜合的后果如圖4所示。圖4a是氮化硅納米線的低倍透射電子顯微鏡照片,從圖中可斷定出有一大批的氮化硅納米線生成,氮化硅納米線的直徑勻稱散布在30納米,長短達成多少絲米,且線的名義潤滑無吸附的顆粒存在。X射線能量疏散譜綜合產(chǎn)物由氮、硅和銅三種元素形成,Cu來自銅網(wǎng),如圖4a中插圖所示。圖4b是氮化硅納米線的高辯白透射電子顯微鏡照片和電子衍射譜,由HTREM和SAED可見氮化硅納米線為單晶納米線,結晶體構造無比*,簡直看得見缺點的存在。氮化硅納米線晶面間距為0.66nm,對應于α-Si3N4,左上角的插圖預示了氮化硅線的選區(qū)電子衍射花招,這證實分解的氮化硅納米線的結晶性能良好。
圖4制備的氮化硅納米線的TEM、HRTEM照片和電子衍射譜:(a)氮化硅納米線的低辯白TEM照片,插圖為樣品的EDS;(b)應海域的高辯白TEM照片,插圖是電子衍射譜.(c)Y形結氮化硅納米線的低辯白TEM照片,插圖為樣品的EDS;(d)應海域的高辯白TEM照片,插圖是電子衍射譜
圖4c是一個Y形結氮化硅微構造的透射電子顯微鏡照片、電子衍射譜和高辯白透射電子顯微鏡照片。由圖4c可視察到一個Y形結氮化硅微構造,該Y形結的直徑是30納米,且名義潤滑無吸附顆粒。咱們還在透射電鏡中對樣品繼續(xù)了EDS表征,發(fā)現(xiàn)有Cu、Si和N三種元素,其中Cu來自銅網(wǎng),硅與氮原子團含量比瀕臨3:4,注明納米線的成份比擬純,如圖4c中插圖所示。圖4d是應海域的HRTEM照片,能夠模糊的看到晶格條紋。圖4d中插圖是應海域的選區(qū)電子衍射(SAED)花招,帶軸沿著[001]位置,(010)、(210)和(200)晶面被標點,推斷出該鎮(zhèn)位處的成長位置為[200]晶向。電子衍射(SAED)花招也表明Y形結氮化硅納米的晶相為單晶α-Si3N4晶相。
采納傅立葉拉曼光譜對制備的樣品繼續(xù)測量,能夠失掉樣品構造的統(tǒng)計信息。圖5是制備樣品的拉曼光譜。咱們明晰的視察到在3186cm-1處有一個較寬的峰,沒有其余的峰涌現(xiàn),表明制備的樣品純度很高。
制備熱度和氮氣的流量是熱揮發(fā)合議制備氮化硅納米線兩個不足道成分。在源舟中擱置一氧化硅與骨炭粉末作為原資料時,當熱度達成定然水平(1300℃)N2被活化,起到提供氮源的作用,在低溫下與原資料反響失去一大批的氮化硅蒸氣,該署蒸氣一直地沉積在陶瓷舟內壁構成納米線。而當?shù)獨庑窟^大其余條件相反下失去一大批的彎絲,這是因為當氣旋量增大后,隨載氣帶來的N、Si原子團添補,使成長進度過快招致失去粗的彎線。4.論斷
一氧化硅與骨炭按1:1(品質比)對比混合研磨后的粉末作為反響物,在1300℃的制備熱度下熱揮發(fā)2時辰后做作結冰,且整個制備內中中通入氮氣(200sccm)的載氣。在硅基底上失去灰紅色的產(chǎn)物,樣品經(jīng)SEM、TEM、HRTEM、EDS、RAMAN、XRD和SAED表征,后果發(fā)現(xiàn):產(chǎn)物由一大批的超長的氮化硅納米線形成,該署納米線的直徑散布在多少十-多少百納米之間,長短達成多少百絲米,氮化硅納米線的成長位置重要是沿著[200]位置成長。XRD綜合發(fā)現(xiàn)該署納米線是一種單晶的α-Si3N4構造,且純度較高。氮化硅納米線的制備重要受到制備熱度和載氣莫須有。一大批試驗表明:采納一氧化硅與骨炭作為原資料,在制備熱度為1300℃下通入一大批的氮氣(200sccm)是利用熱揮發(fā)合議制備氮化硅納米線的較優(yōu)化的制備條件。利用熱揮發(fā)合議制備的氮化硅納米線,屬于VS成長機理。