氣相色譜直接進(jìn)樣法與頂空進(jìn)樣法測(cè)定白酒中甲醇的比較
GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司推出的國(guó)產(chǎn)反控氣相色譜儀，技術(shù)*，性能可靠。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜直接進(jìn)樣法與頂空進(jìn)樣法測(cè)定白酒中甲醇的比較。更多詳細(xì)有關(guān)氣相色譜儀的信息請(qǐng)關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司，亦可致電武漢泰特沃斯科技有限公司咨詢泰特儀器分析色譜工程師，我們將為您提供的產(chǎn)品分析方案服務(wù)。
甲醇是一種無(wú)色透明、易揮發(fā)性液體，在人體內(nèi)代謝產(chǎn)物為甲醛、甲酸，有很強(qiáng)的毒性，尤其對(duì)視神經(jīng)損害嚴(yán)重，誤飲過(guò)量的甲醇會(huì)引起失明或中毒死亡。白酒是以糧谷、薯類、水果、乳類等為主要原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餾、勾兌而成的飲料酒，白酒中少量的甲醇可構(gòu)成白酒不同的風(fēng)格，過(guò)量則有害健康。目前，甲醇的檢測(cè)方法有比色法、滴定法、生物傳感器法、液相色譜法、氣相色譜法，氣相色譜法是*的測(cè)定酒中甲醇的方法。GB/T 5009.48—2003《蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的方法分析》中甲醇的測(cè)定方法有比色法和氣相色譜直接進(jìn)樣法，比色法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，氣相色譜法采用填充柱恒溫進(jìn)樣，對(duì)成分復(fù)雜的白酒分離效果差。本實(shí)驗(yàn)擬選用毛細(xì)色譜柱對(duì)氣相色譜直接進(jìn)樣法和頂空進(jìn)樣法分別進(jìn)行色譜條件優(yōu)化，用合適的色譜條件分別進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，目的是便于選擇白酒中甲醇含量測(cè)定的方法。
試劑
取色譜純乙醇用超純水配制成體積分?jǐn)?shù)60%的乙醇溶液，用作溶劑及試劑空白；標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：取1m L甲醇色譜標(biāo)樣稱質(zhì)量為0.805 0 g，用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液定容至50m L，得16.1 g/L甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，備用。標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制：分別準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.02m L、0.05m L、0.10m L、0.20m L、0.40m L、0.80m L于10m L容量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液定容至10m L，現(xiàn)用現(xiàn)配。
色譜條件
直接進(jìn)樣法
程序升溫：30℃保持8m in，以2℃/m in升至70℃，保持1min，再以50℃/min升至190℃，保持4m in；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測(cè)器溫度：280℃；分流比：50∶1；柱流速：0.80m L/min；定量方法：外標(biāo)法；進(jìn)樣體積：0.5μL。
頂空進(jìn)樣法
程序升溫：40℃保持8m in，以5℃/m in升至100℃，不保持，再以40℃/m in升至180℃，保持4min；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測(cè)器溫度：250℃；分流比：60∶1；柱流速：1m L/m in；定量方法：外標(biāo)法；進(jìn)樣體積：1m L；頂空自動(dòng)進(jìn)樣器條件：加熱箱90℃，定量環(huán)100℃，傳輸線110℃，樣品瓶平衡時(shí)間20m in，進(jìn)樣持續(xù)時(shí)間：0.5min，進(jìn)樣循環(huán)36min。
測(cè)定步驟
直接進(jìn)樣法取混勻的標(biāo)準(zhǔn)使用液及酒樣約1m L于進(jìn)樣小瓶，待測(cè)；頂空進(jìn)樣法準(zhǔn)確取混勻的標(biāo)準(zhǔn)使用液及酒樣各2m L于20m L頂空瓶中，壓緊瓶蓋，待測(cè)。待儀器工作正常且穩(wěn)定后，依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用液各濃度梯度、空白、加標(biāo)回收、樣液進(jìn)行測(cè)定。
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)氣相色譜直接進(jìn)樣法和頂空進(jìn)樣法分別從條件優(yōu)化到方法學(xué)驗(yàn)證比較，結(jié)果表明，兩種方法各項(xiàng)指標(biāo)都能滿足實(shí)驗(yàn)室要求。兩種方法的線性范圍為0.032 2～1.288 0 g/L，線性相關(guān)系數(shù)R均＞0.999。直接進(jìn)樣法的檢出限為0.04 g/L，加標(biāo)回收率為90%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）＜1%，方法不確定度結(jié)果為（0.166±0.012）g/L；頂空進(jìn)樣法的檢出限為0.02 g/L，加標(biāo)回收率范圍為90%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）＜3%，方法不確定度結(jié)果為（0.160±0.012）g/L。以兩種方法測(cè)定市售20種白酒樣品，測(cè)定結(jié)果經(jīng)配對(duì)t檢驗(yàn)，無(wú)顯著性差異（P＞0.05）。直接進(jìn)樣法無(wú)前處理過(guò)程，簡(jiǎn)單快速精密度高；頂空進(jìn)樣法檢出限更低，靈敏度更高。兩種方法各有優(yōu)點(diǎn)，可靈活運(yùn)用于白酒中甲醇含量的測(cè)定。
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