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武漢泰特沃斯科技有限公司
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更新時間：2022-07-14 16:50:04瀏覽次數(shù)：372次
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武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國內(nèi)*的分析儀器系統(tǒng)供應商，，以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹脈沖放電氦離子化氣相色譜儀在特種氣體分析中的應用。
武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國內(nèi)的分析儀器系統(tǒng)供應商，，以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹脈沖放電氦離子化氣相色譜儀在特種氣體分析中的應用。
脈沖放電氦離子化檢測器作為一種高靈敏度檢測器,能夠檢測除氖以外所有氣體組分。為了更高效地檢測高純氣體中雜質(zhì),避免基底氣對分析測試結果的影響,一般采用中心切割法將雜質(zhì)組分從基底氣中分離出來。以He、H2、Ar、N2、CH4等高純特氣為例,說明在中心切割技術基礎上加裝預切柱對5A分子篩色譜柱的壽命以及儀器性能穩(wěn)定方面有很重要的作用。通過對高純氨測試結果表明,預切柱中填料的選擇對于高純氣中微量氧的準確測定起著至關重要的作用。
脈沖放電氦離子化氣相色譜儀的應用
脈沖放電氦離子化檢測器作為一種高靈敏度檢測器，能夠檢測除氖以外所有氣體組分。為了更高效地檢測高純氣體中雜質(zhì)，避免基底氣對分析測試結果的影響，一般采用中心切割法將雜質(zhì)組分從基底氣中分離出來。以He、H2、Ar、N2、CH4等高純特氣為例，說明在中心切割技術基礎上加裝預切柱對5A分子篩色譜柱的壽命以及儀器性能穩(wěn)定方面有很重要的作用。通過對高純氨測試結果表明，預切柱中填料的選擇對于高純氣中微量氧的準確測定起著至關重要的作用。
近年來隨著特種氣體行業(yè)的發(fā)展，對特氣中雜質(zhì)的檢測要求越來越嚴格，氦離子化氣相色譜儀因其高靈敏度而受到廣泛應用，其中，國產(chǎn)的氦離子化氣相色譜儀因其優(yōu)良的性價比在國內(nèi)許多特氣工廠使用量越來越大。
脈沖放電氦離子化檢測器即PDHID(以下簡稱PDD)是在氦氣中用一個穩(wěn)定、低能耗的脈沖直流放電使氦氣電離作為離子源，經(jīng)過色譜柱的流出組分進入到電離區(qū)域的氦氣流中，被從氦電離產(chǎn)生的電子、高能光子等光離子化，離子化產(chǎn)生的電子聚集在兩個偏壓電極組成的收集電極周圍。PDD檢測器對除氖以外的所有氣體都有很好的響應值，它是一個無破壞性和高靈敏度的檢測器，zui小檢測限在10-9數(shù)量級范圍。
對于*性氣體雜質(zhì)在色譜儀上一般用5A、13X等分子篩柱進行分離，由于重組分CO2等雜質(zhì)對分子篩單體有較強的吸附作用，因而一般選用高分子多孔聚合物填充柱對重組分進行分離。
為了能夠簡化分析步驟，儀器流程設計者一般會將輕、重組分測試流程合并，通過自動閥的切換實現(xiàn)用不同色譜柱完成特氣中雜質(zhì)組分的分析。而為了更高效地對高純氣體中雜質(zhì)進行定性和定量分析，避免基底氣對分析測試結果的影響，一般采用中心切割方法將雜質(zhì)組分從基底氣中分離出來，采用峰面積外標法計算雜質(zhì)含量，濃度單點校正。
本文就特氣分析中關于分析流程細節(jié)處理方面進行了相關闡述，主要是結合我國特氣行業(yè)的工藝現(xiàn)狀，闡明氦離子化氣相色譜儀在特氣分析方面應該關注的問題。在使用分子篩柱對*性氣體雜質(zhì)分離分析時，需將重組分CO2等通過預切柱進行反吹避免其進入分子篩柱，結合分析流程探討了預柱的存在對于延長分子篩柱的使用壽命以及對儀器性能穩(wěn)定的保護作用。同時探討了預柱中填料不同對微量O2測試結果的影響。
儀器配置：國產(chǎn)氣相色譜儀，配備高靈敏度脈沖放電氦離子化檢測器、自動閥、氦氣純化器(純化結果：He純度>99.9999%)。
對于He、H2、Ar、N2高純氣體，根據(jù)國標規(guī)定，其中的雜質(zhì)成分可分為*性氣體、CO2以及H2O。從各標氣譜圖中可以看出，除了He標氣以外，其余標氣中平衡氣都對色譜圖中的雜質(zhì)峰形有一定影響。這是因為He標氣中平衡氣與色譜儀所用載氣類型相同，故平衡氣在檢測器上無響應，但其余組分標氣的平衡氣與色譜儀所用載氣類型不同，從而在檢測器上出現(xiàn)響應峰。平衡氣在檢測器上響應會提高雜質(zhì)組分在檢測器上的檢測限，同時對雜質(zhì)峰形產(chǎn)生一定干擾。
對于高純氣體中雜質(zhì)的分析，預切柱的存在對于延長色譜儀中5A分子篩柱的使用壽命以及儀器性能的穩(wěn)定有很重要作用。但預切柱內(nèi)填料的不同對于高純氣中微量O2準確地測定有很大影響，應擇優(yōu)選擇對O2吸附較少的物質(zhì)作為預柱中的填料。
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