氣相色譜方法分析*片
氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法,被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。GC2030分析儀器是泰特儀器吸收國(guó)內(nèi)外*技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開(kāi)發(fā)、研制的新一代色譜儀,以儀器為主??筛鶕?jù)用戶的要求,添加不同的檢測(cè)器,以滿足不同的要求。
*為一種常用的鎮(zhèn)吐藥品,可用于因腦部腫瘤手術(shù)、腫瘤的放療及*、腦外傷后遺癥、急性顱腦損傷以及藥物所引起的嘔吐。對(duì)于胃脹氣性消化不良、食欲不振、噯氣、嘔吐也有較好的療效。應(yīng)用電子捕獲檢測(cè)器,簡(jiǎn)稱ECD,是一種離子化檢測(cè)器,它是一個(gè)有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器,只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì),如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號(hào),物質(zhì)的電負(fù)性越強(qiáng),也就是電子吸收系數(shù)越大,檢測(cè)器的靈敏度越高,而對(duì)電中性(無(wú)電負(fù)性)的物質(zhì),如烷烴等則無(wú)信號(hào)。GC-μECD檢測(cè),毛細(xì)管色譜柱,檢測(cè)需要配置藥品濃度比液相色譜法低,理論板數(shù)高,拖尾因子好,峰形對(duì)稱,適合進(jìn)行痕量分析。隨著新型儀器的出現(xiàn),藥品檢測(cè)尋找更加準(zhǔn)確、分析快速、環(huán)保的檢測(cè)方法。
氣相色譜方法分析*片
色譜柱:毛細(xì)管色譜柱;載氣:氮?dú)猓贿M(jìn)樣口溫度:300℃;柱溫箱溫度:280℃;檢測(cè)器溫度:300℃;載氣流速:1.0 mL/min;隔墊吹掃量:3 mL/min,尾吹:35 mL/min,儀器設(shè)定分流比:30∶1;進(jìn)樣量:1 µL;檢測(cè)器:電子捕獲檢測(cè)器。
對(duì)照品的制備 精密稱取5mg的*對(duì)照品,置100 mL容量瓶中,加入無(wú)水乙醇溶液,稀釋至刻度,配置成濃度為50 µg/mL的對(duì)照品溶液,備用。
*片供試品溶液的制備 取*片20片,精密稱重,研細(xì),精密稱取樣品細(xì)粉69.12mg(約相當(dāng)于*5mg),置100 mL容量瓶中,加入無(wú)水乙醇溶液,振搖使溶解,加入無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45 µm濾膜濾過(guò),得含量測(cè)定所需供試品溶液,備用。
分別精密吸無(wú)水乙醇溶劑、*對(duì)照品、*片各1 µL,注入氣相色譜儀分析。
供試品的提取對(duì)比了超聲提取、回流提取、振搖提取,結(jié)果發(fā)現(xiàn)*易溶于無(wú)水乙醇中,采用振搖提取,簡(jiǎn)單易于操作。
進(jìn)樣口溫度:300℃;柱溫箱溫度:280℃;檢測(cè)器溫度:300℃,分析時(shí)間短、理論板數(shù)高,峰形對(duì)稱。
采用無(wú)水乙醇振搖提取,提取率高,輔料無(wú)干擾,所以采用無(wú)水乙醇作為提取溶劑。
建立*的氣相色譜分析方法,采用毛細(xì)管色譜柱;流動(dòng)相:氮?dú)?;檢測(cè)器:μECD;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度:300℃;柱溫:280℃;檢測(cè)器溫度:300℃,*在0.25~50 µg/mL范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系;加樣回收率均符合要求。該方法簡(jiǎn)便快捷,準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,靈敏度高,可用于*的含量檢測(cè)方法。
