三聚氰胺（Melamine）是一種重要的三嗪類含氮雜環(huán)有機化工原料，主要用于三聚氰胺-甲醛樹脂，廣泛用于木材加工、塑料、涂料、造紙、紡織、制革等行業(yè)，為白色晶體。三聚氰胺不是食品添加劑,為何會出現(xiàn)在乳及乳制品中呢? 食品工業(yè)中常常需要測定食品的蛋白質含量,由于蛋白質有一百多萬個品種,直接測量蛋白質技術上比較復雜,所以組織公職分析化學家協(xié)會( Association of Official AnalyticalChemist s , 簡稱AOAC) 制定了用凱氏定氮法的方法測定氮原子的含量,間接推算食品中蛋白質含量的方法,各種食品有不同的換算系數(shù),其中乳制品的換算系數(shù)為6. 38 。世界各國都遵照執(zhí)行該方法標準,我國也引用該方法標準作為國家標準。由于三聚氰胺含氮量( 66 %) 與蛋白質平均含氮量( 約16 %) 相比含有更高比例的氮原子,所以被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白質含量較高的假象,從而造成諸如2007 年美國寵物食品污染事件和2008 年中國毒奶粉事件等嚴重的食物**事故，其進入體內(nèi)后似乎不能被代謝,而是從尿液中原樣排出,但是由于各人體質不同,有人會在身體內(nèi)產(chǎn)生與氰脲酸結合的晶體狀聚合物,而引起腎結石、膀胱結石等病癥。三鹿奶粉事件引發(fā)了對三聚氰和相繼發(fā)布了《原料乳及乳制品中三聚氰胺檢測方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速檢測-液相色譜法》（GB/T22400-2008）國家標準。同時國家質檢總局正式公布《企業(yè)嬰幼兒配方乳粉許可條件審查細則（2010版）》和《企業(yè)乳制品許可條件審查細則（2010版）》，要求目前所有已獲乳制品及嬰幼兒配方乳粉許可的企業(yè)，在2010年底前須重新申請許可，許可機關要重新進行審查。2011年3月1日起，未重新獲得許可的，停止乳制品及嬰幼兒配方乳粉。與原有細則相比，新細則的產(chǎn)品檢驗項目有所增加，尤其是嬰幼兒配方乳粉共有60余項企業(yè)自檢項目。兩項新細則都特別要求，企業(yè)要保證對購入的生乳和原料乳粉批批進行檢驗。
一、儀器概述
1、乳及乳制品中三聚氰胺檢測液相色譜儀LC-3000A整套系統(tǒng)由P3000二元高壓泵、UV3000檢測器、進樣閥、溶劑托盤、色譜柱、工作軟件等組成；安裝、調(diào)試及使用都非常簡單。
2、P3000高壓*是以CPLD技術為核心，由單片機控制的高精密*系統(tǒng)。全數(shù)字頻率發(fā)生系統(tǒng)，*的馬達驅動系統(tǒng)友好的人機顯示界面使操作很方便，*的泵頭及單項閥設計思路，融匯了當今世界上***的經(jīng)驗，使該系統(tǒng)在各種條件下都能保證輸液的精度及重復性。
3、UV3000是一種分光檢測器，可以匹配任何*，適用于化學分析、農(nóng)藥、制藥、化工等領域有著廣泛的應用。采用了全數(shù)字、高集成化設計理念，大大降低儀器的噪聲；基于數(shù)字信號傳輸和處理，該檢測器的信號可直接輸入到計算機的串行口進行采集，*甩掉了傳統(tǒng)儀器**使用的數(shù)據(jù)采集卡！
二、主要特點
1、P3000系列高壓分析/半制備泵
輸液方式 雙柱塞往復泵，雙柱塞吸液。
顯示 320X240點陣大屏幕液晶顯示，藍色背光
系統(tǒng)保護 慢速啟動，停止，**/*小壓力可調(diào)，自動存儲
系統(tǒng)連接 1/8"管路連接
控制 獨立模式 通過前面板的按鍵設定所有工作參數(shù)。工作于高
壓梯度模式時，其中一臺泵為主泵，控制其它相同型號的高
壓*，并可通過屏幕上的梯度曲線對所實現(xiàn)的梯度模式
進行驗證。
串口模式 通過RS232口，對高壓*進行控制
電源 220V±10％，50Hz，400W
2、UV3000UV/VIS檢測器
控制 獨立模式 通過前面板按鍵
串口模式 通過RS232口軟件控制
顯示 320X240大屏幕液晶顯示，可調(diào)藍色背光
電源功率 220V±10%，50Hz，60W
外形尺寸及重量398X149X267mm（深X高X寬），14kg
三、儀器配置
1. 方法原理
采用HPLC法測定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，簡便易行。采用外標法進行定量分析。
本方案采用魯創(chuàng)有效液相色譜儀LC-3000二元高壓梯度，按照國家標準GB/T 22388-2008對牛奶中三聚氰胺進行檢測。該方法穩(wěn)定可靠，檢測范圍廣泛。
2. 儀器和試劑
魯創(chuàng)液相色譜儀LC-3000二元高壓梯度系統(tǒng)：*，配梯度單元和在線脫氣裝置；LC-3000紫外檢測器；手動進樣器7725i，色譜工作站N2000P,離心機1臺（轉頭6*50ml）；固相萃取小柱和萃取裝置；氮吹儀；
三聚氰胺對照品購自sigma公司，樣品液態(tài)奶購買于超市，實驗中用到的其他試劑如三、氫氧化鈉、檸檬酸和辛烷磺酸鈉均為分析級。
3. 色譜條件
色譜柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm （也可選用C8柱）
緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM辛烷磺酸鈉
流動相：緩沖溶液:乙腈=90：10
進樣量：20uL
流 速：1.0mL/min
柱 溫：40度
魯創(chuàng)的服務優(yōu)勢:
1.魯創(chuàng)的服務工程師受過化學分析,儀器維修和維護的培訓,他們可以對各種部件進行維護和維修,以使您好的儀器很快運行正常,能夠保證*快地解決你的難題.
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奶制品│牛奶檢測分析│奶制品分析專用液相色譜儀│奶及奶制品中三聚氰胺檢測/分析.
色譜儀器廠家/色譜商/進口色譜零配件代理商/液相色譜儀廠家
檢測項目 | 檢測方法 | 參考標準 | 儀器配置 |
乳糖、蔗糖 | 有效液相色譜法 | GB 5413.5-2010嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定 | LC-3000有效液相色譜儀 RI201H示差折光檢測器 Asahipak NH2P-50 4E氨基柱 |
*、D、E | 有效液相色譜法 | GB 5413.9-2010嬰幼兒食品和乳品中*、D、E 的測定 | LC-3000有效液相色譜儀 C18-120-5 4E反相柱 Silica 5SIL4D硅膠柱 |
*12 | 光密度法（微生物法） | GB 5413.14-2010嬰幼兒食品和乳品中*12 的測定 | V2200可見分光光度計 |
*、* | 有效液相色譜法 | GB 5413.15-2010嬰幼兒食品和乳品中*和*的測定 | LC-3000有效液相色譜儀 C18-120-5 4E反相柱 |
* | 光密度法（微生物法） | GB 5413.16-2010嬰幼兒食品和乳品中*（*鹽活性）的測定 | V2200可見分光光度計 |
泛酸 | 光密度法（微生物法） | GB 5413.17-2010嬰幼兒食品和乳品中泛酸的測定 | V2200可見分光光度計 |
有效液相色譜法 | LC-3000有效液相色譜儀 C18-120-5 4E反相柱 |
* | 熒光光度法 | GB 5413.18-2010嬰幼兒食品和乳品中*的測定 | F9600熒光分光光度計 |
磷 | 分光光度法 | GB 5413.22-2010嬰幼兒食品和乳品中磷的測定 | UV2200紫外可見分光光度計 |
碘 | 氣相色譜法（與丁酮衍生） | GB 5413.23-2010嬰幼兒食品和乳品中碘的測定 | GC-9860氣相色譜儀（ECD）AE.SE-54/SE-52 毛細管色譜柱 |
肌醇 | 光密度法（微生物法） | GB 5413.25-2010嬰幼兒食品和乳品中肌醇的測定 | V2200可見分光光度計 |
氣相色譜法（硅烷化） | GC-9860氣相色譜儀（FID） ZKAT-225毛細管色譜柱 |
?；撬?/span> | 有效液相色譜法（丹磺酰氯柱前衍生） | GB 5413.26-2010嬰幼兒食品和乳品中?；撬岬臏y定 | LC-3000有效液相色譜儀 C18-120-5 4E反相柱 |
脂肪酸 | 氣相色譜法（甲酯化） | GB 5413.27-2010嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定 | GC-9860氣相色譜儀（FID）脂肪酸甲酯分析專用柱 |
β-胡蘿卜素 | 有效液相色譜法 | GB 5413.35-2010嬰幼兒食品和乳品中β-胡蘿卜素的測定 | LC-3000有效液相色譜儀 C18-120-5 4E反相柱 |
反式脂肪酸 | 氣相色譜法（甲酯化） | GB 5413.36-2010嬰幼兒食品和乳品中反式脂肪酸的測定 | GC-9860氣相色譜儀（FID）脂肪酸甲酯分析專用柱 |
苯甲酸、山梨酸 | 有效液相色譜法 | GB 21703-2010乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的測定 | LC-3000有效液相色譜儀 C18-120-5 4E反相柱 |
三聚氰胺 | 有效液相色譜法 | GB/T 22388-2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法 | LC-3000有效液相色譜儀 C18-120-5 4E反相柱 |
