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技術(shù)文章

COD快速測(cè)定儀操作步驟和檢測(cè)原理

閱讀:5291          發(fā)布時(shí)間:2020-4-1

一、測(cè)量范圍

   運(yùn)用密閉消解管密閉消解,在強(qiáng)酸性溶液中,用含有一定量的重鉻酸鉀的氧化劑,并在催化劑的作用下于165℃恒溫消解水樣,使水中還原性物質(zhì)被氧化,在不同波長(zhǎng)下測(cè)定其未被還原產(chǎn)生的Cr6+和被還原產(chǎn)生的Cr3+的總吸光度或測(cè)定被還原產(chǎn)生的Cr3+的吸光度。

二、實(shí)驗(yàn)試劑的配制

  • COD試劑(一)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實(shí)驗(yàn)室分析純),再將COD試劑(一)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
  • COD試劑(二)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實(shí)驗(yàn)室分析純),再將COD試劑(二)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
  • COD試劑(三)100樣:取整包COD試劑(三)(如有結(jié)塊,先碾碎)置于500ml細(xì)口棕色試劑瓶中,加入400ml濃硫酸(實(shí)驗(yàn)室分析純),放置于暗處溶解(溶解較慢),備用。
  • 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制(1000mg/L):稱取0.4255g經(jīng)105℃-110℃下干燥恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀(GR),溶于250ml蒸餾水中,轉(zhuǎn)移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。

說(shuō)明:為確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,請(qǐng)準(zhǔn)確配制試劑,配制時(shí)應(yīng)將粉包盡可能傾倒干凈.

三、測(cè)量步驟(RB-101A型COD快速測(cè)定儀為例)

步驟

操作

說(shuō)明

1

1、打開(kāi)消解儀電源,選擇COD消解模式(165℃.15min).

2、打開(kāi)主機(jī)電源,預(yù)熱.

3、準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架.

Ø 實(shí)驗(yàn)中使用的器具應(yīng)是潔凈干燥的;

Ø 可提前配制洗液將器具浸泡,再用蒸餾水洗凈烘干后使用;

2

1、準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中.

2、分別準(zhǔn)確移取各水樣,依次加入到其他反應(yīng)管中.

a. 水樣COD值在0-200mg/L和200-1000mg/L時(shí)取水樣2ml.

b. 1000-10000mg/L時(shí)取0.2ml水樣并補(bǔ)加1.8ml蒸餾水將水樣稀釋十倍后移取2ml測(cè)定也可.

  • 較清潔水樣可直接測(cè)量,較復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理;
  • 測(cè)量時(shí)可對(duì)水樣先大致預(yù)判,并取樣;
  • 量取/加入樣品、試劑時(shí)必須準(zhǔn)確;(移液管量取時(shí)應(yīng)平視凹液量?。?/span>
  • 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用;
  • 0-200mg/L的量程和200mg/L以上的量程因加入試劑不同,不可共用空白。

3

依次向各個(gè)消解管中加入試劑

1、COD值在0-200mg/L的水樣加入試劑一1ml,COD值在200mg/L以上的水樣加入試劑二1ml.含對(duì)應(yīng)空白

2、依次緩慢加入試劑三4ml,加蓋擰緊顛倒搖勻.(注:此時(shí)試管較燙,小心燙傷)

Ø 空白樣也需要加入試劑,并且與水樣加入的試劑相同;

Ø 有沉淀屬正?,F(xiàn)象;

4

消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護(hù)罩,并按“確認(rèn)”鍵,消解儀開(kāi)始計(jì)時(shí)消解.

  • 消解前請(qǐng)確保消解管蓋擰緊,并蓋上防護(hù)罩,以免消解液溢出,造成損傷;

5

消解完成后,消解儀蜂鳴器長(zhǎng)鳴提示,按任意鍵可取消長(zhǎng)鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)

  • 消解完成后請(qǐng)勿劇烈搖動(dòng)消解管,以免不溶物影響測(cè)量;

6

冷卻后將消解管擦拭干凈,選擇對(duì)應(yīng)曲線,測(cè)量空白值后,再測(cè)量樣品.

曲線選擇:

01號(hào)曲線

CODL:0-200mg/L

02號(hào)曲線

CODM:200-1000mg/L

03號(hào)曲線

CODH:1000-10000mg/L

  • 擦拭及其測(cè)量過(guò)程請(qǐng)勿劇烈搖動(dòng)消解管,以免不溶物影響測(cè)量;
  • 測(cè)量前必須將消解管擦拭干凈, 以免造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確;
  • 根據(jù)取樣方式及加入的試劑的不同,選擇對(duì)應(yīng)曲線測(cè)量,不可交叉測(cè)量;
  • 空白消解管插入比色槽約2-3秒讀數(shù)穩(wěn)定后再按“確認(rèn)”;

7

濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印

  • 樣品測(cè)量時(shí)數(shù)據(jù)短時(shí)間內(nèi)在小范圍波動(dòng)屬正常現(xiàn)象;(可取平均值作為zui終結(jié)果)

注意

  • COD測(cè)量的主要干擾因素為氯離子,本試劑自帶抗氯干擾1000mg/L。
  • 不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較。
  • 測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)在對(duì)應(yīng)量程范圍內(nèi),如不在,則只能大致判斷水樣高低,需要準(zhǔn)確數(shù)據(jù)應(yīng)選用低量程或高量程或稀釋后測(cè)定,使得測(cè)定數(shù)據(jù)在對(duì)應(yīng)量程范圍內(nèi)。
  • 比色完成的溶液不能長(zhǎng)時(shí)間放置在消解管中,應(yīng)及時(shí)清洗消解管及其實(shí)驗(yàn)用具。
  • 水樣預(yù)處理過(guò)程及比色過(guò)程應(yīng)緊湊完成。
  • 比色完成后的溶液不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,進(jìn)行集中處理。
  • 如消解管劃傷,請(qǐng)及時(shí)更換,以免影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
  • 水樣的采集及保存
  • 水樣采集與保存

水樣采集后如不能及時(shí)測(cè)定,應(yīng)對(duì)水樣做如下處理。

水樣采集后,應(yīng)加入硫酸將PH調(diào)至<2,以抑制微生物的活動(dòng)。樣品應(yīng)盡快分析,必要時(shí)應(yīng)在4℃冷藏保存,并在48h內(nèi)測(cè)定。

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