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技術(shù)文章

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的選擇及真空、溫度設定方法

閱讀:157發(fā)布時間:2022-2-18

 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實驗室常用設備,是由加熱浴、旋轉(zhuǎn)電機、蒸發(fā)瓶、冷凝管等部分組成。通過電子控制,使蒸發(fā)瓶在適合轉(zhuǎn)度下恒速旋轉(zhuǎn),蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于加熱浴中恒溫加熱,使蒸發(fā)瓶中的物料均勻受熱。在旋轉(zhuǎn)中物料附著在蒸發(fā)瓶壁面,增大了蒸發(fā)面積。使用真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),瓶內(nèi)溶液負壓下蒸發(fā)溫度降低,加快了蒸發(fā)速率。冷卻器的螺旋管中通有冷卻介質(zhì),將餾出分蒸氣液化,實現(xiàn)分離。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)

對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要要求是耐腐蝕與保持高真空度。因此,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)是運動部件能夠耐受在各種溶劑的腐蝕,及運動狀態(tài)下的密封。采用特種陶瓷軸承、PTFEFluororubber與高硼硅3.3玻璃密封,能耐(除強堿等少數(shù)幾種外的)各種溶劑腐蝕,有持久可靠的氣密性。無金屬設計,尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。

選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

◆*步  選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的規(guī)格是以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。

◆第二步  考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率

對同一規(guī)格的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速的因素主要是以下四項。

1.加熱浴溫度

加熱浴溫度愈高,物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約,常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過熱度,即為物料溫度。

物料熱耐受主要指生物活性物質(zhì)不發(fā)生變性的允許溫度,使用安全主要指在更換蒸發(fā)瓶的過程中無燙傷危險。加熱浴溫度適中,水的揮發(fā)速率較低,能量利用率較高。

2.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)真空度:推薦真空度為95~98kPa(壓力2~5kPa)。

3.冷凝器冷卻介質(zhì)溫度:物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結(jié)過冷度,即為所需冷凝器冷卻介質(zhì)平均溫度。

物料溫度與真空度之間的關(guān)系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關(guān)系,在加熱浴溫度和真空度確定時,冷卻介質(zhì)溫度取決于物料種類。

④蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速:蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速愈高,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在佳轉(zhuǎn)速。

由于加熱浴溫度、真空度和冷卻介質(zhì)溫度是關(guān)連參數(shù),與物料種類有關(guān),也與冷凝液回收率有關(guān),如果需要我公司技術(shù)人員幫助,請?zhí)顚?ldquo;用戶需求表”。

◆第三步  選擇配套設備

配套設備指真空設備和冷源設備。

真空泵推薦使用耐各種溶劑腐蝕的循環(huán)水真空泵或隔膜真空泵。可選配真空控制器,實現(xiàn)更加可控的蒸餾過程。

冷源設備根據(jù)冷卻介質(zhì)溫度和蒸發(fā)量選擇。

注:

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本使用條件是:加熱浴溫度60℃、真空度95~98 kPa(壓力2~5 kPa)、冷卻介質(zhì)溫度20℃。

工作參數(shù)范圍是:加熱浴溫度≤80℃、真空度≤98 kPa(壓力≥2 kPa)、冷卻介質(zhì)溫度-20℃~常溫。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的冷凝器有立式和斜式兩種,其傳熱和流動過程不存在區(qū)別,由于立式占用空間小,一般旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀采用的是立式冷凝器。

工程案例

案例一

溶劑:二氯甲烷,加熱浴溫度50℃、真空度95 kPa(壓力5 kPa)、冷卻介質(zhì)溫度15℃。

案例二

溶劑:水,加熱浴溫度65℃、真空度95 kPa(壓力5 kPa)、冷卻介質(zhì)溫度20℃。

典型使用過程(蒸餾過程)

①啟動前檢查電源是否已正確連接、冷卻介質(zhì)管是否已正確連接。

②開啟冷源設備、真空設備、加熱浴、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源。

③啟動冷源設備,使冷卻介質(zhì)通過冷凝器,檢查冷卻介質(zhì)管有無泄漏;啟動真空設備,檢查真空連接管有無泄漏。

④設定冷源設備溫度,設定真空度(如果選配有真空控制器);設定加熱浴溫度,等待加熱介質(zhì)達到其工作溫度。

⑤將被蒸餾溶液加入蒸發(fā)瓶中,確保加入溶液的體積不超過蒸發(fā)瓶的2/3;將蒸發(fā)瓶裝在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上;設定旋轉(zhuǎn)速度,開始蒸餾。

⑥冷卻介質(zhì)溫度、真空度和加熱浴溫度達到預設值一段時間后,可根據(jù)溶劑的性質(zhì)、蒸餾速度、冷凝回收率,對蒸餾條件重新進行優(yōu)化。

⑦蒸餾完成后,旋轉(zhuǎn)停止,將蒸餾瓶升離浴鍋加熱液面,關(guān)閉浴鍋電源,根據(jù)工藝要求通入空氣或惰性氣體進行泄壓,關(guān)閉真空泵及冷源設備,取下蒸發(fā)瓶和收集瓶進行下一步處理。

⑧清潔旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,待用。

產(chǎn)品配套

我公司生產(chǎn)有R系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀0.5~2L小型實驗儀器,5~50L中試及大生產(chǎn)儀器,關(guān)鍵部件采用PTFE和氟橡膠雙重密封,技術(shù)高真空,溫度采用PID控制,控溫;配套冷卻系統(tǒng)推薦DL系列循環(huán)冷卻器,壓縮機采用品牌的全封閉壓縮機,循環(huán)泵采用國內(nèi)高性能循環(huán)泵,密閉式循環(huán)系統(tǒng)有效防止載冷劑的揮發(fā)和污染,采用不含氯氟烴的無氟環(huán)保制冷劑,符合環(huán)保制冷標準;真空系統(tǒng)推薦SHB-Ⅲ系列臺式循環(huán)水式多用真空泵、SHB-B95系列循環(huán)水式多用真空泵、MP隔膜真空泵,多種型號可供用戶選擇,并可提供配套溶劑回收裝置。詳情請,我們將根據(jù)實際情況,竭誠為您提供佳的配套方案。

     附表:溶劑表                      

                   實驗室常用溶劑性質(zhì)表

 

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