為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中丙烯腈和乙腈的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中丙烯腈、乙腈的頂空-氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)為*發(fā)布。（ HJ 679-2013 2014-02-01實(shí)施）

GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第 3 部分樣品采集儲(chǔ)存與運(yùn)輸
GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第 5

詳細(xì)介紹

1、前言：
密封在頂空瓶中的樣品，在一定溫度條件下，樣品中所含的丙烯腈、乙腈揮發(fā)*部空間，并在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。取一定量的頂空瓶中氣相氣體注入帶有氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀中進(jìn)行分離和測(cè)定。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2、實(shí)驗(yàn)部分
儀器和設(shè)備
5.1 GC-9860氣相色譜儀：具毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，帶氫火焰離子化檢測(cè)器。
5.2 毛細(xì)管色譜柱：30m（長(zhǎng)）×0.53mm（內(nèi)徑）×1.0μm（膜厚），聚乙二醇固定液或其他等效毛細(xì)柱。
5.3 北京北分三譜AHS-610頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、密封墊（硅橡膠內(nèi)襯聚四氟乙烯）和密封瓶蓋。
關(guān)鍵詞：丙烯腈，頂空進(jìn)樣器，AHS-610頂空進(jìn)樣器，GC-9860氣相色譜儀，GC-9860 色譜工作站。
色譜柱：匯譜分析丙烯腈柱 30m×0.53mm×1.0um

2.2 色譜條件：
程序升溫：40℃（保持 5min） 5℃/min 60℃ 30℃/min 150℃（保持 5min）；
進(jìn)樣口溫度：150℃；載氣：氮?dú)?，恒流，流速?4.5 ml/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 5:1；檢測(cè)器溫度：250℃；氫氣流量：40 ml/min；空氣流量：450 ml/min；尾吹氣：30 ml/min。

7.1.1 AHS-610頂空進(jìn)樣器條件
加熱平衡溫度：75℃；加熱平衡時(shí)間：30 min；取樣針溫度：105℃；傳輸線(xiàn)溫度：90℃；
壓力化平衡時(shí)間：0.29min；進(jìn)樣時(shí)間：0.05 min；

土壤和沉積物中丙烯腈的測(cè)定頂空-氣相色譜法分析報(bào)告
樣品信息：

樣品名稱(chēng):	丙烯腈	樣品編號(hào):
樣品來(lái)源:	污水處理廠(chǎng)
含量單位:	μg/mL	取樣時(shí)間:	2015年5月17日

儀器條件：

儀器名稱(chēng):	氣相色譜儀	編號(hào)：	CJYJ-003
柱子型號(hào):	SE-54	檢測(cè) 器:	FID

環(huán)境條件：

溫度：

18℃

壓力:

102.3 kPa

濕度：

43%RH

積分參數(shù)：

小值:	10.00	漂移:	0.02 mV/min
噪聲:	0.05 mV	小峰寬:	0.20 S
相對(duì)窗寬:	5%	計(jì)算方式:	峰面積

色譜條件：

柱箱溫度:	100℃)	載氣流速:	1(mL/min)
檢測(cè)器溫度:	250(℃)	空氣流速:	300(mL/min)
氣化室溫度	250(℃)	氫氣流速:	30(mL/min)

AHS-610頂空條件：

樣品溫度:	75℃)	閥箱溫度:	60(℃)
管線(xiàn)溫度:	90(℃)	加壓器壓力:	0.18MPa
載氣壓力	0.083 MPa	加壓時(shí)間:	0.29min
進(jìn)樣時(shí)間	0.05min