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淺談溶解氧測(cè)量方法

閱讀:3262      發(fā)布時(shí)間:2020-7-22
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一、碘量法
1、原理:水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。
2、試劑:
①硫酸錳溶液液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
②堿性碘化鉀溶:稱(chēng)取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。
此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液:稱(chēng)取500g氫氧化鈉溶解于300至400mL水中,另稱(chēng)取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過(guò)夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
③(1+5)硫酸溶液:1份濃硫酸+5份水,混合搖勻即可。
④1%淀粉溶液:稱(chēng)取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
⑤0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取于105~110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
⑥硫代硫酸鈉溶液:稱(chēng)取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

二、溶解氧儀法
溶氧儀由傳感器和顯示儀表兩個(gè)部分組成。溶解氧分析儀傳感部分是由金電極(陰極)和銀電極(陽(yáng)極)及氯化jia或氫氧化鉀電解液組成,氧通過(guò)膜擴(kuò)散進(jìn)人電解液與金電極和銀電極構(gòu)成測(cè)量回路。當(dāng)給溶解氧分析儀電極加上0.6~0.8V的極化電壓時(shí),氧通過(guò)膜擴(kuò)散,陰極釋放電子,陽(yáng)極接受電子,產(chǎn)生電流,整個(gè)反應(yīng)過(guò)程為:
陽(yáng)極:Ag+Cl→AgCl+2e-
陰極:O2+2H2O+4e-→4OH-
根據(jù)法拉第定律:流過(guò)溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比,在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關(guān)系。本方法不需要試劑操作簡(jiǎn)便,而且樣品色度和渾濁度不影響測(cè)定。每次測(cè)定前都應(yīng)校正溶解氧測(cè)定儀以減少儀器誤差。由于在測(cè)定時(shí)水中氧氣在陰極上反應(yīng)而被消耗掉,所以電極周?chē)乃畼颖仨毐3謹(jǐn)噭?dòng),以補(bǔ)充氧氣,如果靜止測(cè)定,結(jié)果會(huì)偏低。同時(shí),溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大,因此在測(cè)定水樣溶解氧的同時(shí),應(yīng)該測(cè)定水溫。

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