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廣東韓研活性炭科技股份有限公司
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閱讀：176發(fā)布時(shí)間：2021-11-29
活性炭催化劑從油中生產(chǎn)甲酯，本次研究使用活性炭負(fù)載的氫氧化鉀(KOH)作為固體堿催化劑，將非食用油，廢食用油和廢魚油與甲醇進(jìn)行酯交換。通過濕法浸漬法負(fù)載KOH以制備活性炭氫氧化鉀固體堿催化劑。使用X射線衍射和掃描電子顯微鏡(SEM)用于表征所得固體堿催化劑。利用保留方法測量活性炭及其衍生的固體堿催化劑的比表面積，同時(shí)遵循Hammett指示劑法測定制備的固體堿催化劑的基本強(qiáng)度。并且經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測試催化劑對(duì)酯交換反具有的催化性能。
制備活性炭和活性炭氫氧化鉀固體催化劑
將活性炭前體材料破碎，在500°C碳化，在750°C下蒸汽活化制成活性炭，接著通過濕法浸漬法制備活性炭氫氧化鉀固體堿催化劑。將活性炭浸入不同濃度(25-99%)的氫氧化鉀溶液中。將浸漬的樣品在600rpm下攪拌6小時(shí)。浸漬后，使用濾紙過濾混合物，并在105℃下烘箱干燥，直至獲得恒重。將干燥的催化劑在450℃下煅燒2小時(shí)。通過重量分析確定活性炭上加載的氫氧化鉀含量。
使用活性炭氫氧化鉀固體堿催化劑對(duì)非食用油進(jìn)行酯交換反應(yīng)
使用制備的活性炭固體堿催化劑與非食用油與甲醇的酯交換實(shí)驗(yàn)在具有冷凝器和溫度計(jì)的三頸圓底燒瓶中進(jìn)行。圓形填充有油。將催化劑與適當(dāng)量的甲醇混合，然后加入油中。將混合物在600rpm攪拌下回流給定的反應(yīng)時(shí)間。當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，通過離心將催化劑與反應(yīng)混合物分離。將濾液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中并使其沉降，以確保甲酯和甘油*分離。除去甘油后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過真空蒸餾從甲酯層中回收過量的甲醇。計(jì)算分離的甲酯的量，并在重量基礎(chǔ)上測定酯含量。
催化劑的選擇及其分析
催化劑活性炭上的KOH的量隨著浸漬溶液中KOH濃度的增加而增加。另外，活性炭的表面積隨著活性炭上加載的KOH的量的增加而降低。然而，含有75%KOH的溶液在活性炭上出現(xiàn)的KOH負(fù)載量。此外，由于用KOH分子被吸附到活性炭的孔隙中，該樣品在所有樣品中顯示出的表面積。浸漬溶液中KOH量的增加導(dǎo)致催化劑的堿性強(qiáng)度增加。在含有75%KOH溶液中活性炭催化劑的堿度為9.3到15之間，超過該濃度，未觀察到催化劑的堿性強(qiáng)度顯著增加。
為了表征該活性炭固體堿催化劑的相和結(jié)構(gòu)，催化劑的XRD分析如圖1所示.活性炭的X射線衍射圖顯示在2θ=24.24°處的寬衍射峰和43.43°歸因于具有多環(huán)芳族片的活性炭。它們還表明在碳化和活化過程中PET的破壞和隨機(jī)排列的活性炭結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生。
圖1.活性炭和活性炭氫氧化鉀固體堿催化劑的XRD。
圖2顯示了活性炭和由其衍生的固體堿催化劑的SEM圖像。SEM圖像表明存在于活性炭表面上的許多微孔是由于蒸汽活化而產(chǎn)生的?；钚蕴勘砻嫔系奈⒖滋峁┪絼┑母弑砻娣e。從活性炭的SEM圖像中還可以清楚地看出，蒸汽活化能夠在碳表面上形成孔，這是加載催化劑分子所必需的。衍生催化劑的SEM圖像顯示碳表面上的微孔被KOH分子填充，這證實(shí)KOH分子顯著吸附在活性炭表面上，這表明所獲得的固體能夠使非均相催化的酯交換過程進(jìn)行。
圖2.對(duì)活性炭和活性炭氫氧化鉀固體堿催化劑獲得的SEM圖像。
酯交換參數(shù)的優(yōu)化
測試的非食用油的低酸值使得能夠通過活性炭氫氧化鉀催化的酯交換反應(yīng)直接形成甲酯。因此，優(yōu)化了工藝參數(shù)，例如固體堿催化劑的量，甲醇與油的摩爾比，溫度和酯交換過程的持續(xù)時(shí)間。使用催化劑與油的酯交換通過測試不同量的催化劑進(jìn)行研究，催化劑的范圍為1.0-5.0%wt%，其中增量為0.50%，如圖3(a)所示。甲醇與油的摩爾比，溫度，時(shí)間和反應(yīng)的攪拌速率分別為6：1,60℃，120分鐘和600rpm。觀察到甲酯產(chǎn)率隨著催化劑量的增加而逐漸增加，這是因?yàn)榇呋瘎┑牧吭蕉啵钚灾行牡臄?shù)量越多，這反過來導(dǎo)致更高的轉(zhuǎn)化率。然而，與動(dòng)物油脂相比，植物油通過所述固體催化劑的酯交換需要(3.5%w/w)催化劑以產(chǎn)生甲酯的產(chǎn)率，其中動(dòng)物油脂在催化劑的(3.0%w/w)下表現(xiàn)出的甲酯產(chǎn)率。實(shí)現(xiàn)各種原料的轉(zhuǎn)化率所需的催化劑的量的差異可歸因于原油的酸值以及油的類型。植物有是一種初榨油，與經(jīng)過油炸過程的動(dòng)物油相比，沒有經(jīng)過任何熱處理，油炸過程會(huì)顯著影響油的化學(xué)成分。然而，由于高粘度混合物，固體催化劑的量超過量導(dǎo)致較高的傳質(zhì)阻力，導(dǎo)致甲酯產(chǎn)率較低。
圖3.(a)催化劑量，(b)甲醇與油的摩爾比，(c)反應(yīng)溫度和(d)反應(yīng)時(shí)間對(duì)甲酯產(chǎn)率的影響。
通過用氫氧化鉀浸漬活性炭制備的固體堿催化劑用于不同的非食用油即植物油和動(dòng)物油脂與甲醇的酯交換。使用3.5重量%的活性炭催化劑，9：1的甲醇與油的摩爾比，65℃的反應(yīng)溫度，180分鐘，活性炭催化的動(dòng)物油酯交換得到的甲酯產(chǎn)率(88.12%w/w)。反應(yīng)時(shí)間和600rpm攪拌速率，同時(shí)通過使用3.0重量%的活性炭催化劑，9：1甲醇與油的摩爾比，產(chǎn)生植物油的甲酯產(chǎn)率(92.66%w/w)。在活性炭氫氧化鉀催化劑存在下與甲醇進(jìn)行酯交換后，原油的燃料性能顯著提高。因此，制備的活性炭氫氧化鉀復(fù)合材料可被認(rèn)為是用于非食用油與甲醇的酯交換的固體堿催化劑。
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