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上海元析儀器有限公司
初級(jí)會(huì)員 | 第5年

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淺談原子吸收光譜法測定白酒中Pb含量

時(shí)間:2023/4/17閱讀:1038
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白酒中的鉛主要來源于白酒生產(chǎn)過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出,還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等,以及受鉛污染的水。

本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行白酒樣品中的鉛含量測定,準(zhǔn)確高效。

1、試劑與材料

硝酸(優(yōu)級(jí)純)

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 μg/mL

儀器:元析AA-3600原子吸收分光光度計(jì)

2、儀器工作條件


步驟

上升(s)

保持(s)

溫度(℃)

干燥

5

10

90

5

10

110

5

10

130

灰化

10

15

250

原子化

0

4

2300

清除

0

4

2400

默認(rèn)波長

283.31

實(shí)測波長

283.399nm

燈電流

3mA

負(fù)高壓

209.6V



3、標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,用5%的硝酸溶液定容至100 mL,然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,20.0 ng,30.0 ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

4、樣品前處理

分別取1號(hào)白酒樣品300 mL、2號(hào)白酒樣品475 mL于燒杯中,置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干,待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。

結(jié)果分析

濃度

0

5

10

20

30

吸光度

0.005

0.050

0.095

0.179

0.273

標(biāo)準(zhǔn)濃度測試結(jié)果

鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

2.jpg



樣品名

樣品1

樣品2

Pb含量

3.259

5.062

兩份白酒樣品中的Pb含量

1、分析步驟

根據(jù)GB 5009.12-2017(食品中鉛的測定),鉛的測定分為三種方法,第一法為石墨爐原子吸收光譜法,第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法,第三法為火焰原子吸收光譜法,因石墨爐法的檢出限低(ppb級(jí)),此次測試采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測定;

2、分析步驟

鉛以0 ng/mL,5 ng/mL,10 ng/mL,20 ng/mL,30 ng/mL濃度的測試結(jié)果反映在表2中,以此數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,該法回歸方程為A=0.0091C+0.005,線性關(guān)系良好,其中R=1;

3、分析步驟

采用第一法測定白酒中鉛含量的結(jié)果非常理想(樣品1:3.259 ng/mL;樣品2:5.062 ng/mL),在國家標(biāo)準(zhǔn)要求范圍之內(nèi)(國標(biāo)要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg,0.2mg/kg=200ng/mL);

4、結(jié)論

該分析方法靈敏度高,不需要分離富集且不加任何基體改進(jìn)劑,操作方便。



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