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161次為防治生態(tài)環(huán)境污染,改善生態(tài)環(huán)境質量,規(guī)范水中硫化物的測定方法,新修訂的《水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》(HJ 1226—2021)正式實施。
與GB/T 16489—1996相比,主要差異如下:——修訂了適用范圍;——修訂了方法檢出限;——刪除沉淀分離法;——增加了“酸化-蒸餾-吸收"前處理方法;——增加了“質量保證和質量控制";——增加了“廢物處置"。該標準的方法原理為樣品中的硫化物經(jīng)酸化、加熱氮吹或蒸餾后,產生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收,生成的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與 N,N-二甲基對苯二胺反應,生成亞甲基藍,于665nm 波長處測定其吸光度,硫化物含量與吸光度值成正比。
上海元析緊跟標準更新,采用UV-8000雙光束紫外可見分光光度計進行了如下實驗,并對實驗結果進行了相關分析。
實驗準備
1、試劑與儀器
鹽酸溶液;乙酸;乙酸鋅溶液(220 g/L);
N,N-二乙基對苯二胺溶液;
氯化鐵溶液(1000 g/L);
碘標準溶液(0.01250 mol/L);
淀粉溶液(5 g/L);
硫化物標準儲備溶液;
硫化物標準使用溶液(10μg/ml);
250 mL碘量瓶;
50 mL具塞比色管等;
使用儀器:
元析UV-8000紫外可見分光光度計
實驗方法
1、取8支具塞比色管加入約40 mL純水,再分別加入0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.60,0.80和1.00 mL的硫化物標準使用溶液,加純水至刻度,混勻;
2、臨用時取氯化鐵溶液和N,N-二乙基對苯二胺溶液按1+20混勻,做顯色劑;
3、向比色管中各加1 mL的顯色劑,立即搖勻,放置20 min
4、在665 nm波長下,以水作參比,測定吸光度,繪制標準曲線
結果與討論:選擇差減法測試模式,依次測試空白頁、標準點和樣品。
結果與討論
表1 水質硫化物的標準工作曲線測試數(shù)據(jù)
標準溶液濃度μg/ml | 0.00 | 0.02 | 0.04 | 0.06 | 0.08 | 0.12 | 0.16 | 0.2 |
吸光度 | 0.007 | 0.068 | 0.129 | 0.182 | 0.235 | 0.339 | 0.438 | 0.558 |
減去空白的吸光度 | 0 | 0.061 | 0.122 | 0.175 | 0.228 | 0.332 | 0.431 | 0.551 |
圖1 水質硫化物的標準工作曲線
配置樣品濃度為0.1 μg/ml,測得樣品A=0.283 Abs,減去空白帶入公式計算為0.0992μg/ml。
誤差率=(0.1-.0992)/ 0.1*100%= 0.8%。
在本次實驗中,UV-8000紫外可見分光光度計測試水中硫化物所得結果誤差率小于1%,結果可靠。
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