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上海元析儀器有限公司資料大小
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89次原油中含有多種微量金屬元素,比如Na、Ni、V等,這些元素可導致石油加工過程中設備腐蝕、催化劑失活等,對石油加工工藝和產(chǎn)品質量影響很大。
因此對原油中一些金屬元素進行含量分析和測定變得尤為重要。本文就原油樣品的前處理,給出了微波消解的消解方法和步驟供參考,實際消解效果以原油樣品的實際情況為準。
1、樣品名稱
中石化(上海)原油,位號:SC-10103
2、消解試劑
硝酸AR;過氧化氫AR
3、使用儀器
4、取樣量及試劑
類目 | 樣品1 | 樣品2 |
稱樣量(g) | 0.5100 | 0.5087 |
65% HNO3(ml) | 8 | 8 |
30% H2O2 (ml) | 0 | 2 |
5、消解方法
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(kg/cm2)* | 10 | 35 | 50 |
溫度(℃) | 120 | 185 | 210 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 300 | 300 | 300 |
恒溫時間(s) | 120 | 120 | 600 |
操作過程
1、精密稱取2份0.5g原油樣品,精確至mg級,分別小心置于2個內(nèi)罐杯體底部。
2、量取8ml硝酸試劑加入樣品1中,量取8ml硝酸試劑和2ml過氧化氫試劑加入樣品2中。
3、分別輕輕晃動杯體,使樣品和消解試劑充分混合均勻。
4、密封裝罐,載入消解儀中,按上述方法進行微波消解。
5、待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內(nèi),靜置10分鐘。
5、依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。
7、輕輕晃動杯體,促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出。
8、觀察樣品的消解狀態(tài)。結論
使用MWD-630密閉式智能微波消解儀消解中石化(上海)原油樣品,消解效果良好。
樣品消解罐在使用過后,不存在黑色附著物,可以重復使用。
樣品消解適宜的詳細參數(shù)如下:
取樣量:0.5g;
使用試劑:8ml HNO3,1ml H2O2
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