食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉻的測定的詳細(xì)資料:
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉻測定的原子吸收石墨爐法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉻的含量測定。
2 原理
試樣經(jīng)消解處理后,采用石墨爐原子吸收光譜法,在357.9 nm處測定吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3 試劑
除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。
3.1 硝酸(HNO3)。
3.2 高氯酸(HClO4)。
3.3 硝酸溶液(5+95):量取50 mL硝酸加入950 mL水中。
3.4 硝酸溶液(1+1):硝酸加水等體積混合。
3.5 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 mg/mL):準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀(110℃,烘2 h)1.4315 g鉻。溶于水中,移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.000 mg。或購置鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.00 mg/mL):由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。
3.6 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(100 ng/mL):將鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用硝酸溶液(5+95)逐級稀釋,配成每毫升相當(dāng)于100 ng鉻,有效期1個(gè)月。
3.7 磷酸二氫銨溶液(20.0 g/L):稱取2.0 g磷酸二氫銨,用硝酸溶液(5+95)定容至100 mL。
3.8 磷酸銨(20.0 g/L):稱取2.0 g磷酸二氫銨,用硝酸溶液(5+95)定容至100 mL。
3.9 高純度氬氣(純度> 99.99 %)
4 儀器設(shè)備
4.1 原子吸收光譜儀,配石墨爐原子化器,附鉻空心陰極燈,熱解涂層石墨管。
4.2 密閉微波消解系統(tǒng)。
4.3 可調(diào)式控溫電熱爐。
4.4 可調(diào)式控溫電熱板。
4.5 高壓消解器,配有消解內(nèi)罐。
4.6 高溫爐。
4.7 恒溫干燥箱。
4.8 天平,感量0.1 mg。
5 分析步驟
5.1 試樣的預(yù)處理
5.1.1 糧食、豆類等去除雜物后,磨碎,過20 目篩,裝入潔凈的容器內(nèi),作為試樣。密封,并標(biāo)明標(biāo)記,試樣應(yīng)于室溫下保存。
5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機(jī)打成勻漿,裝入潔凈的容器內(nèi),作為試樣。密封,并標(biāo)明標(biāo)記。試樣應(yīng)于冰箱冷藏室保存。
5.2 樣品消解
5.2.1 微波消解:稱取0.2 g~0.6 g試樣于微波消解罐中,加入5 mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣(消解條件參見附錄A)。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液,定容。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
5.2.2 濕法消解:準(zhǔn)確稱取0.5 g~3 g試樣于消化管中,加入10 mL硝酸、0.5 mL高氯酸,在控溫電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.5 h~1 h、升至180℃/2 h~4 h、升至200℃~220℃). 若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10 mL。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
5.2.3 高壓消解:稱取樣品0.3 g~1 g于消解內(nèi)罐中,加入5 mL硝酸,浸泡過夜。旋緊消解外罐,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4 h~5 h。冷卻至室溫,緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在控溫電熱板上于140℃~160℃趕酸。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
5.2.4 干式消解法:稱取0.5 g~3 g試樣于瓷坩堝中,加人1 mL~2 mL硝酸,浸泡1h以上,將坩堝置于電熱板上,小心蒸干,炭化至不冒煙為止,轉(zhuǎn)移至高溫爐中,于550 ℃恒溫3 h~4 h。對于灰化不的試樣,取出冷卻,加數(shù)滴硝酸,再轉(zhuǎn)入550 ℃高溫爐中,繼續(xù)灰化1 h~2 h,至試樣呈白灰狀,從高溫爐取出冷卻,用硝酸溶液(1+1)溶解并用水定容至10 mL。同時(shí),按上述方法作空白試驗(yàn)。
5.3 測定
5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備:分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(100 ng/ml)0,0.500,1.00,2.00,3.00,4.00,于25 ml容量瓶中,用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。各量瓶中每毫升分別相當(dāng)于0,2.00,4.00,8.00,12.0,16.0 ng鉻?;虿捎檬珷t自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)配制。
5.3.2 儀器參考條件:將石墨爐原子吸收光譜儀調(diào)試至測鉻狀態(tài).儀器條件為:波長357.9 nm,狹縫 0.2 nm,燈電流7 mA。 升溫程序參考附錄B。
5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液按濃度由低到高的順序分別取10 μL,注入石墨管,原子化后測其吸光度值,以濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.3.4 試樣溶液測定:在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和樣品溶液分別注入石墨管,測其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。對有干擾的試樣應(yīng)注人5 μL(可根據(jù)使用儀器選擇進(jìn)樣量)的磷酸二氫銨溶液(20.0 g/L)或磷酸銨(20.0 g/L)基體改進(jìn)劑(標(biāo)準(zhǔn)系列亦然)。
6 結(jié)果計(jì)算
試樣中鉻的含量按式(1)計(jì)算:
……………………………………(1)
式中:
X ——試樣中鉻的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
C ——測定樣液中鉻的含量,單位為微克每升(ng/mL);
C0 ——空白液中鉻的含量,單位為微克每升(ng/mL);
V ——樣品消化液的定容總體積,單位為毫升(mL);
m ——樣品稱樣量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
7 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
8 其它
當(dāng)稱樣量0.5 g,定容量10 mL時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限(LOD)為 8 μg/kg,定量限(LOQ)為 30 μg/kg。
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序號 | 產(chǎn)品名稱 | 產(chǎn)品規(guī)格 | 單位 | 數(shù)量 | 報(bào)價(jià) |
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2 | 氫化物發(fā)生器 | WHG-603A(原WHG-103A) | 臺(tái) | 1.0 | 12000.00 |
3 | 元素?zé)?/span> | 鉻 Cr | 只 | 1.0 | 500.00 |
4 | 元素液 | 鉻 Cr | 套 | 1.0 | 200.00 |
5 | 重金屬消解儀 | SH-230 | 臺(tái) | 1.0 | 22000 |
6 | 高純乙炔 | 40L(瓶+氣) | 瓶 | 1.0 | 1000.00 |
7 | 高純氮?dú)?/span> | 40L(瓶+氣) | 瓶 | 1.0 | 900.00 |
8 | 高純氬氣 | 40L(瓶+氣) | 瓶 | 1.0 | 1000.00 |