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上海奮恒科學儀器有限公司

如何使用、選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

時間:2022-2-15閱讀:105
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實驗室儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。

基本結(jié)構(gòu)及原理

      蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應先停機,再通氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的發(fā)展歷程

1羊毛冷凝器

古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被后世稱為羊毛冷凝器。

2亞里士多德的研究

公元前350年古希臘時代,亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律,通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用的水

3煉金術(shù)士的研究

公元2世紀,煉金術(shù)士們研制了銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋。

4真空蒸餾的出現(xiàn)

17世紀,愛爾蘭物理學家Robert Boyle進行了具有革命意義的真空蒸餾,證明了壓力與沸點之間的關系,蒸餾速度得到了極大提升。

5旋轉(zhuǎn)起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

上世紀50年代,科學家C.C.DraigM.E.Volk分別提出了旋轉(zhuǎn)燒瓶的概念,以使樣品實現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了比較早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

6智能化旋蒸的時代

時間推進到21世紀,人工智能的浪潮席卷。實驗室的自動化進程不斷推進,智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實驗室的標配。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識

  • 1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
  • 2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?/span>)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
  • 3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
  • 4.先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止狀態(tài),再關開關。

 

  • 5.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。

 

  • 6.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
  • 7.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。

如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

       選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少,蒸餾的溶劑預計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。

1明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L3L5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L10L、20L適合于中試;20L50L適合于中試及生產(chǎn)。當然特殊情況下,還可以借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。

2明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務

1、蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。

2、安全風險評估

蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋溫度25°C。

2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為選擇條件,蒸餾結(jié)束,儀器若能帶自動放氣功能,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。

3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。

 

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