氣相色譜故障排查及維護保養(yǎng)手冊

氣相色譜是實驗室的主要分析儀器之一，日常需要如何排查氣相色譜故障及維護保養(yǎng)呢？

日常工作中如何維護氣體發(fā)生器？

問題：

氣體發(fā)生器，包括氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速判斷可能是氣體發(fā)生器的故障呢？如何進行維護？除了維護還要注意什么？

答：

1、干擾性

氣相色譜儀出現(xiàn)不出峰，基線高，鬼峰多等情況時，首先應(yīng)該想到的是氣相色譜的故障，基線突然一直下落，首先考慮的是進樣墊，石墨墊是不是漏氣了？排查后，再去找氣體發(fā)生器的原因。

2、隱蔽性

氣體發(fā)生器的凈化管很多是裝在儀器的內(nèi)部或是后面，要通過儀器檢修通道，或是將儀器搬動移位，才能觀察到變色硅膠等由正常的藍(lán)色變成紅色。氣相色譜儀往往已經(jīng)罷工了，費了許多周折才發(fā)現(xiàn)問題所在。

3、怎么才能快速判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢？

（1）基線比正常時高很多，而且不會隨著時間推移而下降，這時，氣源質(zhì)量可能有問題了。

（2）FID等檢測器點著火，如果將空氣流量減小能點著，恢復(fù)初始設(shè)定值又滅火。

（3）壓力忽高忽低，上下飄動，不能穩(wěn)定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別，氣相色譜儀漏氣主要表現(xiàn)是壓力上不去。

4、怎么進行快速維護呢？

氣體發(fā)生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。

（1）活性碳

一般實驗室活性碳的更換周期是三個月，個別實驗室環(huán)境空氣質(zhì)量可能較差，試劑揮發(fā)殘留較重，氣味較大?？赡芫托枰獌蓚€月或是更短時間進行更換?；钚蕴嫉娜粘１４媸欠饪诤螅旁诟稍锩笾?，因為活性碳吸附力強，范圍大，容易失活?；钚蕴汲杀据^低，一次性使用，不建議高溫活化后重復(fù)使用。

（2）變色硅膠

 氣體發(fā)生器內(nèi)置式的變色硅膠，只有變色硅膠全部變紅了，才可以從頂端發(fā)現(xiàn)，有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中120度烘烤4-5小時。在重新裝入變色硅膠后面，在旁邊記個小標(biāo)簽；某年某月某日進行更換。維修維護記錄雖然寫上了，可能不經(jīng)常去翻動它，會忘記上次更換的日期，養(yǎng)成每隔3-5天去檢查氣體發(fā)生器的變色硅膠的習(xí)慣，也可以定期進行檢查，比如每周一進行檢查，這樣可以及時發(fā)現(xiàn)問題，解決問題。

（3）分子篩

它的更換頻率小于變色硅膠，大約變色硅膠更換兩三次，分子篩更換一次，同樣放入瓷盤中500度烘烤5小時。實驗室分子篩也要備用1-2份，密封后放置干燥皿中保存。

5、除以上維護外，還要做什么？

（1）實驗室經(jīng)常通風(fēng)，可以大大減少揮發(fā)性物質(zhì)的污染。

（2）保持實驗室清潔，不能長時間把進樣小瓶放在進樣盤面上，進完樣品后就及時把進樣瓶拿掉。

（3）用錫箔紙等將氣體發(fā)生器的通氣孔輕輕蓋住，防止灰塵落入。

（4）更換電解液：一段時間后，會發(fā)現(xiàn)電解水變臟，將舊電解水抽出，換新電解水。

（5）備用氣路，雖然現(xiàn)在很多室驗室用氣體發(fā)生器，不排除氣體發(fā)生器出現(xiàn)故障，樣品又急需處理的時候，可以將鋼瓶氣路備上，立即進行氣路的更換。

（6）排查思路：氣相色譜儀不能正常工作了，按照由遠(yuǎn)及近的排查思路，氣體發(fā)生器一般離氣相色譜儀有一定距離，先對氣體發(fā)生器進行排查，再對氣相色譜儀各個部位進行檢查，由遠(yuǎn)及近的排查思路可以及時發(fā)現(xiàn)載氣不足，氫氣泄漏等問題，及時保護氣相色譜儀和人身安全。

 （7）天氣和濕度對氣體發(fā)生器影響較大，變色硅膠主要作用是脫空氣中的水分，北方天氣干燥，變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕，空氣中水份含量高，變色硅膠容易變色，需要室驗室經(jīng)常除濕，空調(diào)調(diào)整為除濕模式。

氮氣發(fā)生器電解質(zhì)滲漏問題

問題：

為滿足氣相色譜儀的工作要求，保護儀器，延長色譜柱，所用氣體的純度要達(dá)到儀器對氣體純度的要求，否則會造成不良影響。那么，氣相色譜儀所用的氣體純度對色譜分析有哪些影響？氮氣發(fā)生器電解質(zhì)滲漏如何維修？

答：

1、出現(xiàn)故障的現(xiàn)象及處理過程

（1）開機后儀器正常，但顯示基線上萬儀器連續(xù)進土壤樣品，做了幾十個樣品后，基線上萬了，而且基線飄得厲害。以為色譜柱等處污染了，換一下進樣針等，老化一下色譜柱，再進溶劑清洗一下，就可以恢復(fù)正常。

（2）老化后，基線平些了，但還很高，而且后端飄得厲害。

（3）檢查氮氣發(fā)生器

 察看氮氣發(fā)生器儀器背部的變色硅膠并沒有變色，流量、壓力等顯示均都正常。氣相色譜還在運行，為了探明究竟，關(guān)機氮氣發(fā)生器，決定拆開檢查一下，連接上鋼瓶備用氣路。在拆開氮氣發(fā)生器與氣相色譜儀連接的氣路的瞬間，從氣路里冒出一灘水（連接氣路里有水）。

老化清洗整個時間算帶來不超過兩個小時，換上鋼瓶氣后，氣相色譜基線慢慢下落，趨于正常。

拆開氮氣發(fā)生器頂蓋后，取出變色硅膠，下半部分已經(jīng)變成紅色，而且粘連成塊。機箱內(nèi)部也有*滲出液體，呈黃色，這個液體不是水，而是電解液，呈強堿性，這應(yīng)該是電解液泄露。

 （4）解決方法：把所有拆卸下來的零配件放在一個小塑料盒子里，換掉磨損的配件，氮氣發(fā)生器的故障很快會解決。

  空氣發(fā)生器壓力為零

 問題：

 空氣發(fā)生器是氣相色譜儀氣體常用的設(shè)備，當(dāng)它壓力為零時，有哪些原因呢？如何解決？
 

答：

1、故障原因

（1）連接氣相色譜儀的氣路漏氣

（2）壓縮機不工作或行程開關(guān)不工作

（3）壓力觸發(fā)裝置漏氣

（4）空氣發(fā)生器內(nèi)部氣路漏氣

 日常工作中怎樣維護空氣發(fā)生器？

問題：

氣相色譜對各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高，氣體純度一般要求大于等于99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器，氣體中的雜質(zhì)主要是一些氣體、低分子有機化合物和水蒸氣，分析時，會對分析對象、儀器系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響，影響靈敏度和溫定性，及結(jié)果分析，因此氣體在進入儀器前要嚴(yán)格凈化，保證儀器工作所需的純度，這就需要在日常工作中維護空氣發(fā)生器。

答：

1、空氣發(fā)生器的維護保養(yǎng)

（1）硅膠

硅膠吸水后會變粉紅色，硅膠吸附水分后，可通過熱脫附方式將水分除去，脫附再生的溫度應(yīng)不超過120，否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用，硅膠120，烘烤2小時。

（2）分子篩

分子篩放在馬弗爐里，500烘烤5小時，在更換三次硅膠后，要進行分子篩的更換

（3）活性碳

分為干燥，高溫炭化及活化三個階段。溫度將達(dá)到800-900，為避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性氣氛下進行。

日常工作中怎樣維護氫氣發(fā)生器？
問題：

氣相色譜對各種氣體（載氣和輔助氣）的純度要求較高，氣體純度一般要求大于等于99.99%。氣體中的雜質(zhì)主要是一些氣體，低分子有機化合物和水蒸氣，氣體在進入儀器前要嚴(yán)格凈化，保證儀器工作所需的純度。

答：

1、氫氣發(fā)生器的維護保養(yǎng)

（1）硅膠

硅膠吸水后變粉紅色，硅膠吸附水分后，可通過熱脫附方式將水分除去，脫附再生的溫度應(yīng)不超過120，否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用。硅膠120，烘烤2小時。

（2）分子篩

分子篩放在馬弗爐里，500烘烤5小時，在更換三次硅膠后，要進行分子篩的更換。

（3）更換電解液

 配置10%的KOH電解液，稱取160克KOH加純水1.6L。電解液一年更換一次，要把舊電解液倒出，用純水清洗電解池。

氣相色譜儀哪些地方容易漏氣

問題：

氣相色譜的氣路系統(tǒng)，是個載氣或輔助氣體連續(xù)流動的密閉系統(tǒng)，是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障，都發(fā)生在氣路部分漏氣造成。那么，如何檢測氣路系統(tǒng)是否漏氣？哪些部位容易漏氣？

答：

 氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術(shù)手段，在氣相色譜體系中如果密封出了問題，漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響，如果漏氣了，氣相色譜圖圖中有什么變化呢？漏氣，一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

1、載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：

（1）基線變化

基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣。基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣。恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。

（2）色譜峰變化

峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、進樣墊在進樣時漏氣。峰形變小、保留時間變大，從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進樣墊連續(xù)漏氣。在排除進樣技術(shù)的前提下，多次進樣重現(xiàn)性差（保留時間、峰面積以及定量結(jié)果）。

2、輔助氣漏氣時，色譜圖有以下變化：

一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器（FID）運行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。

3、載氣漏氣的主要部件

（1）流量太大調(diào)不小時：

• 流量控制閥后氣路有泄漏；流量控制閥損壞。

（2）流量太小調(diào)不大時:

• 如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。

（3）流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：

• 氣路閥前面漏氣；氣路閥內(nèi)部漏氣 。

4、輔助氣漏氣的主要部件：

如氫火焰檢測器（FID）點不著火，簡單的原因，可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當(dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常（流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定），可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，檢查氣路接頭時，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：

（1）接頭密合處有污物；

（2）接頭墊片不合適；

（3）氣路連接頭沒有擰緊

（4）氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣；

（5）一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。

5、按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為：

（1）嚴(yán)重漏氣。

當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。

（2）一般漏氣。

堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣?；蛘哂^察系統(tǒng)壓力表，打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在 0.3-0.6MPa 之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。

（3）應(yīng)分段檢測，逐步查漏。

如氣源到轉(zhuǎn)子流量計或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉(zhuǎn)子流量計或壓力表出口，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處為漏氣處。