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俊齊儀器設(shè)備（上海）有限公司
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閱讀：102發(fā)布時(shí)間：2023-1-20
01氣相色譜柱和檢測(cè)器的選擇
當(dāng)我們拿到一個(gè)需要?dú)庀嗌V儀進(jìn)行測(cè)試的項(xiàng)目時(shí)，我們首先要確定該物質(zhì)應(yīng)該用哪種檢測(cè)器和色譜柱。標(biāo)準(zhǔn)會(huì)寫(xiě)明所用到的檢測(cè)器，作為了解，還是給大家講下檢測(cè)器的選擇。氣相色譜儀主要的檢測(cè)器有氮磷檢測(cè)器（NPD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）等，前三種檢測(cè)器屬于專(zhuān)用型檢測(cè)器，如電子捕獲檢測(cè)器（ECD），它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)，常見(jiàn)的測(cè)試項(xiàng)目有鹵代烴、硝基苯類(lèi)化合物。
接下來(lái)是色譜柱的選擇。標(biāo)準(zhǔn)雖然有提供色譜柱固定相信息，但是，隨著儀器發(fā)展的進(jìn)步，很多事物也在逐步更新，所以，采用何種色譜柱進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)需要我們的分析。色譜柱的選擇是依據(jù)色譜柱填料與待測(cè)物質(zhì)極性相近原則（相似相容原則）。丙烯腈，是一種極性物質(zhì)，WAX柱即可滿(mǎn)足測(cè)試要求。在環(huán)境檢測(cè)涉及到氣相色譜儀的項(xiàng)目，80%的項(xiàng)目是可以用WAX柱解決，在實(shí)際工作中，除了特殊物質(zhì)外，盡可能選擇一根“柱"。我曾經(jīng)工作的某單位，翻開(kāi)儀器檢測(cè)方法信息，會(huì)發(fā)現(xiàn)不同的測(cè)試項(xiàng)目用不同的色譜柱，不僅沒(méi)必要，而且?guī)?lái)了很多麻煩。
（1）增加工作時(shí)間，更換色譜柱，需要儀器降溫，進(jìn)口儀器還好，國(guó)產(chǎn)儀器降溫相當(dāng)慢，對(duì)于樣品量大的單位，時(shí)間就是金錢(qián)；
（2）增加成本。色譜柱更換時(shí)，密封墊也是要更換的，密封墊一般是不可重復(fù)利用的，以安捷倫的vespel材質(zhì)密封墊為例，一個(gè)的價(jià)錢(qián)大概需要60元左右，更換一次色譜柱需要花費(fèi)120元。而實(shí)際，在不拆卸色譜柱的情況下，密封墊大概3個(gè)月左右才需要更換一次。拆卸下來(lái)的色譜柱再次使用時(shí)，需要割柱子，頻繁的這種操作，色譜柱柱長(zhǎng)有變化，而柱長(zhǎng)的改變會(huì)影響保留時(shí)間的改變，從而影響對(duì)物質(zhì)的定性，這時(shí)需要再次做曲線(xiàn)，一般來(lái)講，如果質(zhì)控樣測(cè)試沒(méi)問(wèn)題，曲線(xiàn)是不需要再重新做的。所以，標(biāo)液也在無(wú)形中浪費(fèi)。柱子固定相（固定液）確定好后，應(yīng)該再確定柱子其他參數(shù)選擇。能保住分離效果情況下，我們?cè)傩枰紤]的問(wèn)題就是使分析時(shí)間盡可能縮短，而柱子的長(zhǎng)度、內(nèi)徑、膜厚決定這些。
02溫度的選擇
我們需要設(shè)定的溫度部分包括：進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器。
（1）進(jìn)樣口溫度：進(jìn)樣口溫度的選擇是由樣品的沸點(diǎn)決定的，要和待測(cè)物質(zhì)的沸點(diǎn)接近或略高一點(diǎn)，以保證樣品可以汽化。丙烯腈的沸點(diǎn)是77.3℃，理論上來(lái)講，進(jìn)樣口溫度設(shè)置在80左右或略高些。但是，具體什么溫度才是合適的，我們可以這樣判斷。我們先設(shè)置某溫度為進(jìn)樣口溫度，進(jìn)樣，接下來(lái)，我們把進(jìn)樣口溫度再升高一些，再進(jìn)樣，如果此時(shí)，色譜的峰形較之前更好，則說(shuō)明之前進(jìn)樣口溫度偏低，反之，如果峰面積、保留時(shí)間等與之前有較大變化，特別是有雜峰出現(xiàn)時(shí)，則說(shuō)明先前設(shè)定的溫度過(guò)高，導(dǎo)致樣品分解。
一般來(lái)講，色譜峰是近似對(duì)稱(chēng)型正態(tài)曲線(xiàn)分布，峰形偏窄。
（2）色譜柱溫度：其決定因素主要在于樣品的復(fù)雜程度和進(jìn)樣口溫度。要求所有物質(zhì)都流出色譜柱，同時(shí)，要保證出峰時(shí)間稍微短一些，這樣大大節(jié)省了工作時(shí)間。
色譜柱溫度有恒溫和程序升溫兩種方式。組分簡(jiǎn)單的物質(zhì)，基本采用恒溫。丙烯腈的測(cè)試，就可以采用恒溫，柱溫比其沸點(diǎn)低20℃左右。實(shí)際工作中，我們也會(huì)遇到一些比較復(fù)雜的情況，需要用到程序升溫。程序升溫原則，確定需要幾階程序升溫。對(duì)于組分沸點(diǎn)范圍窄，化學(xué)性質(zhì)類(lèi)似的物質(zhì)，比如苯系物，可選用一階程序升溫。組分沸點(diǎn)范圍寬，化學(xué)性質(zhì)差異大，一般采用N階程序升溫。初溫參考低組分沸點(diǎn)，比沸點(diǎn)Z低組分要低一些，但一定要高于固定液凝固點(diǎn)。升溫速率，一般在0-10℃/min，終溫的選擇，主要根據(jù)固定相、樣品組分的熱穩(wěn)定性和高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)確定。同樣的樣品組分，流出時(shí)的柱溫，在毛細(xì)管柱上的溫度比填充柱低，毛細(xì)管柱上的溫度一般比樣品的沸點(diǎn)約低50℃。
（3）檢測(cè)器溫度：首先FID檢測(cè)器不可低于100℃，但是其溫度過(guò)高，會(huì)影響信號(hào)響應(yīng)和噪聲。樣品需要二硫化碳解吸的，檢測(cè)器設(shè)置到220℃-250℃之間為好。因?yàn)槎蚧挤悬c(diǎn)低，極易殘留，容易污染檢測(cè)器，所以溫度需要稍微高一些。順帶說(shuō)一句，用到二硫化碳買(mǎi)科密歐無(wú)苯型的，2017年科密歐無(wú)苯二硫化碳停產(chǎn)過(guò)一段時(shí)間，我們當(dāng)時(shí)選擇了其他廠家的，用了一段時(shí)間后，基線(xiàn)噪聲特別大，后經(jīng)過(guò)檢查，發(fā)現(xiàn)收集極被污染，經(jīng)過(guò)對(duì)收集極的清洗，儀器基線(xiàn)噪聲正常。
03柱流量設(shè)置
柱流量的大小是和柱內(nèi)徑有關(guān)的。
毛細(xì)柱柱內(nèi)徑與柱流量：
柱內(nèi)徑 | 流量 |
0.25um | 1-2ml/min |
0.32um | 2-4ml/min |
0.53um | 10-15ml/min |
04其他參數(shù)設(shè)置
（1）分流比
在色譜條件設(shè)置中，有一個(gè)參數(shù)的設(shè)置往往被忽略，這就是分流比。分流比指的是分流流量和色譜柱流量之比。我們?yōu)楹我M(jìn)行分流進(jìn)樣。有如下幾個(gè)原因：
1）防止色譜柱過(guò)載。色譜柱的內(nèi)徑、膜厚決定了其承受的樣品量。色譜圖中，前沿峰就是色譜柱樣品量過(guò)載的一個(gè)提示；
2）減小色譜峰展寬；
3）避免分流歧視，提高重現(xiàn)性。樣品組分在ug/ml以上級(jí)別，基本都要用到分流進(jìn)樣。分流比的設(shè)置分為兩種，現(xiàn)在多數(shù)儀器分流比是以EPC控制的，就是直接在工作站進(jìn)行分流比的設(shè)置；還有一種是通過(guò)手工來(lái)確定分流比的，這種儀器一般是國(guó)產(chǎn)，這個(gè)相對(duì)進(jìn)口儀器，便捷性低。
（2）尾吹
尾吹指的是在色譜柱出口處的另一路輔助氣路，引導(dǎo)和促進(jìn)載氣、樣品分子從色譜柱中流出，能改善峰形、甚至分離效果。那么尾吹的流量設(shè)置多少適宜呢？通常情況，柱內(nèi)載氣和尾吹流量之和為30ml/min。尾吹流量的測(cè)試同分流比，根據(jù)儀器不同，有手工測(cè)試和電子控制兩種。
以上為大家講的內(nèi)容可以讓初學(xué)者快速掌握氣相色譜方法的創(chuàng)建，有不足之處，望大家指點(diǎn)、交流。
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