短程蒸餾

一般短程蒸餾設備在出廠前已經(jīng)過嚴格的水壓試驗和試運轉操作，并且各項指標符合設備要求。下面為大家介紹一下短程分子蒸餾的操作流程。

　　短程分子蒸餾儀操作流程中應該注意的幾點：

　　1、設備采用外夾層循環(huán)熱油加熱，溫度較高，切勿觸碰;

　　2、短程蒸餾設備與真空泵連接，所以開機時要特別注意檢查各組件連接的密閉性;

　　3、真空泵微調(diào)閥構造主要部件為高密度不銹鋼針，開啟前，必須先將冷凝柱注滿液氮。若一天內(nèi)進樣量較多，建議一級接收端口連接三口旋轉閥，底端使用升降架托住，設備運行中不能停機取樣換瓶，若停機，則待第二天再開機。

　　4、進樣器、一、二、三級接收瓶均是玻璃磨口，且均有掐口固定，故操作時勿過分用力;

　　短程分子蒸餾開機前的準備工作：

　　1、先打開冷卻水循環(huán)泵，調(diào)整溫度后預冷凝;

　　2、短程分子蒸餾儀u 提前將冷凝柱中注滿液氮，預凍，期間液氮少于1/2需及時添加; 打開油泵，調(diào)整到要求溫度后進行預加熱;

　　3、打開刮膜器轉子，試運行，一看其轉動是否均勻連續(xù)，二聽其刮膜聲音是否有雜音，如出現(xiàn)以上任一異常情況，找儀器負責人或實驗室老師解決;

　　短程分子蒸餾操作流程：

　　1、 安裝進樣器(順時針旋緊進樣器)、一、二、三級接收瓶，打開 冷卻水循環(huán)按鈕;

　　2、 打開刮膜器轉子，調(diào)整到轉速(不得超過400 r/min);

　　3、 在液氮達到要求液位(不得少于冷凝柱體積1/2)后打開真空泵;

　　4、 待壓力不再下降，調(diào)整真空泵微調(diào)閥(不得低于0.5 mbar);

　　5、 壓力調(diào)整到位后，逆時針旋轉進樣器閥門，調(diào)整進樣速度;

　　6、 設備運行過程中，可通過進樣器隨時添加料液;

　　7、 待進樣器內(nèi)液體體積剩余50 ml左右且不再進樣時，關閉真空 泵，回調(diào)微調(diào)閥，待壓力顯示到1000 mbar時，待機10 min，待壓力泄盡，關閉加熱器，取下進樣器，倒出剩余樣液，換裝無水乙醇;

　　8、 換下一、二級接收瓶，裝上空瓶，擰開進樣器，緩慢注入無水 乙醇，借余熱清洗設備;

　　9、 待清洗干凈后，關閉冷卻水及轉子，取下進樣器及接收瓶另洗;

　　10、關閉電源，清洗臺面。

　　設備清洗及維護： 由于該設備的精密性及重要性，必須由儀器負責人或專職人員負責進行設備的清洗維護工作。

　　出現(xiàn)緊急情況時的應急措施：

　　1、進樣器流速失控 此時順時針擰緊控制閥無明顯改善后，切記不能過分用力旋鈕，僅關閉真空泵，不要進行其他操作，及時聯(lián)系儀器負責人或專職人員進行處理;

　　2、刮膜器聲音異?；蜣D速不均勻連續(xù) 關閉轉子和真空泵，聯(lián)系儀器負責人或專職人員進行處理;
以上就是為大家介紹的短程分子蒸餾的操作流程及注意事項，希望能夠為大家提供幫助。