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微庫侖滴定儀工作原理

閱讀:51發(fā)布時間:2021-12-9

      1)微庫侖滴定儀是根據(jù)微庫侖原理,樣品中各種形態(tài)的硫(氯)在氮氣和氧氣中于高溫下變成二氧化硫(全部變成HCl),進入滴定池,通過電解產(chǎn)生碘與二氧化硫反應(在池中通過電解產(chǎn)生銀離子與氯離子反應),微機根據(jù)產(chǎn)生的碘消耗的電量,(微機根據(jù)產(chǎn)生的銀離子消耗的電量),依據(jù)法拉第定律,自動算出樣品中總硫含量(總氯的含量)。整個分析過程由計算機控制,樣品由自動進樣器載入,儀器自動化程度高。

      2)微庫侖滴定儀采用微庫侖滴定技術(shù)原理,由庫侖放大器、滴定池和合適的電解系統(tǒng)組成的一種“零平衡“閉環(huán)負反饋系統(tǒng)。其偏壓數(shù)據(jù)的采集、裂解爐溫度的控制由單片機執(zhí)行,并以串行通訊的方式與計算機相連,從而實現(xiàn)整個系統(tǒng)自動控制。
 
⑴ 硫工作原理
 
當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時,滴定池中保持恒定I3-濃度,當有SO2進進滴定池時,就與I3-離子發(fā)生反應: I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
 
電解池中的I3-濃度降低,丈量電極對感受到這一變化,并將變化的信號輸進庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復原來的I3-離子濃度:
 
3I- → I3-+2e
 
測出電解時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
 
⑵ 氯工作原理
 
當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時,滴定池中保持恒定Ag+濃度。樣品經(jīng)裂解后,有機氯轉(zhuǎn)化為氯離子,再由載氣帶進滴定池同銀離子反應:
 
Ag++Cl- → AgCl
 
滴定池中銀離子濃度降低,指示電極對即指示出這一信號的變化,并將這一變化的信號輸進庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢復原來的Ag+離子濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。
 
微庫侖滴定儀電解池維護:
 
應在陰涼無空氣污染處保存,氯電解池一定要嚴格避光保存;
 
電解池內(nèi)要時刻保持有一定量的電解液,并使鉑片在液面以下;
 
切不可拔動參考電極,并保其參考電極臂應無氣泡;
 
電解液要經(jīng)常配制,保持新鮮;
 
微庫侖滴定儀清洗時不要讓洗液或丙酮滲透參考側(cè)臂,否則要重新安裝整個電解池.

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