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中級(jí)會(huì)員 | 第2年

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氨氮測(cè)定的常用方法

時(shí)間:2023/5/2閱讀:178
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以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的化合氮叫做氨氮。
氨氮一方面是會(huì)導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化,引發(fā)藍(lán)藻水華、赤潮等異?,F(xiàn)象,消耗水中的溶解氧,導(dǎo)致水質(zhì)惡化,另一方面氨氮中的游離銨具有一定毒性,會(huì)毒害水生生物。因此,監(jiān)測(cè)氨氮的含量以及去除氨氮成為了水污染控制行業(yè)的重點(diǎn)。
氨氮含量的測(cè)定一般是有納氏比色法、-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法、蒸餾-滴定法和電極法。常用來測(cè)定氨的兩個(gè)近似靈敏度的比色方法是經(jīng)典的納氏試劑法和-次氯酸鹽法;電極法也常用來測(cè)定氨;當(dāng)氨氮含量高時(shí),可采用蒸餾-滴定法,表1是測(cè)定方法的原理。
表1氨氮測(cè)定方法的原理

測(cè)定方法種類

納氏比色法

水楊酸-次氯酸鹽比色法

蒸餾-滴定法

電極法

和的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410-425nm范圍。

存在下,銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成蘭色化合物,在波長(zhǎng)697nm具吸收。

調(diào)節(jié)水樣至pH6.0-7.4范圍,加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。

氨氣敏電極為一復(fù)合電極,以pH玻璃電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對(duì)置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料管中,管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜,使內(nèi)電解液與外部試液隔開,半透膜與pH玻璃電極有一層很薄的液膜。當(dāng)水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上,使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,生成的氨由于擴(kuò)散作用而通過半透膜(水和其他離子則不能通過),使氯化銨電解質(zhì)液膜層內(nèi)向左移動(dòng),引起氫離子濃度改變,由pH玻璃電極測(cè)得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下,測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)與水樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此,可從測(cè)得的電位確定樣品中氨氮的含量。

脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類等有機(jī)化合物,以及鐵、錳、鎂、硫等無機(jī)離子,因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾

水中顏色和渾濁影響比色

經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理

易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì),還可在酸性條件下加熱除去

對(duì)金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除

氯銨會(huì)被定量的測(cè)定,無法排除

鈣、鎂等陽離子的干擾,可加酒石酸鉀鈉掩蔽

當(dāng)水樣中含有在此條件下,可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類等,則將使測(cè)定結(jié)果偏高

 

揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾

汞和銀因同氨絡(luò)合力強(qiáng)而有干擾

高濃度溶解離子影響測(cè)定

 

光度比色法的檢出濃度為0.025mol/L

目視比色法的檢出濃度為0.02mg/L

測(cè)定上限為2mg/L

檢出濃度為0.01mg/L

測(cè)定上限為1mg/L

 

①對(duì)于250mL試料而言,檢出限是0.2mg/L,測(cè)定下限為0.8mg/L

②對(duì)于10mL試料而言,測(cè)定上限可達(dá)到1000mg/L

 

檢出濃度為0.03mg/L

測(cè)定上限為1400mg/L

 

適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水

 

適用于飲用水、生活污水和大部分工業(yè)廢水

僅適用于進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣,水樣可以是飲用水和廢水,適用于氨氮含量高的情況

可用于飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水


氨氮傳感器參數(shù)

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