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杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司
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成都自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*凱氏定氮儀操作步驟：(一)消化1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)
成都自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*
凱氏定氮儀操作步驟：
(一)消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、 儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。
儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時(shí)間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣。
先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石(或毛細(xì)管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí)，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。
2、 無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí)，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測量
成都自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*技術(shù)參數(shù)：
1、測定范圍：0.1-210mgN(毫克氮)
2、測定速度：5-10min分鐘/樣品
3、重復(fù)性誤差：RSD≤±0.5%
4、回收率：≥99.5%
5、滴定精度:2.0μL/步
6、可測樣品量：固體≤5g；液體≤20mL
7、冷凝水消耗：1.5L/min
8、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量：1000套
9、顯示方式：5.6寸彩色觸摸屏
10、電源：AC220VAC±10%，50Hz
11、額定功率：2000W
凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護(hù)
一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測定試樣時(shí)，需經(jīng)過消解、蒸餾、滴定3個(gè)過程樣品的消解就是將含氮的有機(jī)化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化，便有機(jī)氨分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過消解后將試樣中有機(jī)氨轉(zhuǎn)化為無機(jī)氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀就是完成無機(jī)氨的堿解蒸餾過程，即在經(jīng)過消解后的硫酸按中加入堿液，在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾，
具體如下：
（NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀可以自動(dòng)完成對(duì)樣品的定量加堿、加酸、自動(dòng)蒸餾過程，當(dāng)被測樣品消解后，反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液（含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑）的三角瓶中，后用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定。
二、凱氏定氮儀的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時(shí)加入硫酸量計(jì)算出所需加入氫氧化鈉的量，根據(jù)消煮液中氮的大約含量計(jì)算所需加入的硼酸量根據(jù)計(jì)算量確定加堿時(shí)間和加硼酸時(shí)間。
2.開機(jī)
打開電源開關(guān)，顯示屏上顯示“P”（KDY-9820型凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)見圖1)按［轉(zhuǎn)換］鍵，硼酸狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設(shè)定加硼酸時(shí)間再按［轉(zhuǎn)換］鍵，使加堿狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設(shè)定加堿時(shí)間（操作健盤見圖2)
3.將空三角瓶放在托盤上，此時(shí)托盤處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤上，要與上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動(dòng)】鍵，儀器開始自動(dòng)向三角瓶中加硼酸，向消煮管內(nèi)加堿，然后進(jìn)入蒸餾狀態(tài)，待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時(shí)，三角瓶托盤落下，再蒸餾12、后蒸餾停止工作，發(fā)出提示聲響在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍(lán)綠色若用手動(dòng)蒸餾，要用pH試紙測試一下蒸餾液，根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束若pH試紙顯中性或酸性，即說明蒸餾結(jié)束，若顯堿性，需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體，顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色，即到達(dá)終點(diǎn)按含氮量一粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計(jì)算，取得測定結(jié)果
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