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更新時(shí)間：2022-08-18 10:45:17瀏覽次數(shù)：160次
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南京自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*技術(shù)參數(shù)：1、測(cè)定范圍：0.1-210mgN(毫克氮)2、測(cè)定速度：5-10min分鐘/樣品3、重復(fù)性誤差：RSD0.5%4、回收率：99.5%5、滴定精度:2.0L/步6、可測(cè)樣品量：固體5g
南京自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*技術(shù)參數(shù)：
1、測(cè)定范圍：0.1-210mgN(毫克氮)
2、測(cè)定速度：5-10min分鐘/樣品
3、重復(fù)性誤差：RSD≤±0.5%
4、回收率：≥99.5%
5、滴定精度:2.0μL/步
6、可測(cè)樣品量：固體≤5g；液體≤20mL
7、冷凝水消耗：1.5L/min
8、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量：1000套
9、顯示方式：5.6寸彩色觸摸屏
10、電源：AC220VAC±10%，50Hz
11、額定功率：2000W
南京自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*（一）消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化*后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
（二）蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。
儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測(cè)樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細(xì)管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí)，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自
7、凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒有聲音？
檢查堿桶是否漏氣被氣充鼓機(jī)器才能正常工作儀器使用時(shí)間長(zhǎng)堿管內(nèi)部會(huì)結(jié)晶加液時(shí)流速降低沒有聲音。
8、定氮儀在工作時(shí)從頂部冒出類似煙的氣體？
檢查冷卻水進(jìn)水的水是否打開冷卻水關(guān)閉或者水量小都會(huì)導(dǎo)致消化管出來的蒸氣不能被冷凝從機(jī)器里冒出來的水蒸氣類似煙
9、定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿水怎么解決？
定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿水是由于機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的解決辦法打開水位器取出探針用砂紙打磨去掉氧化層在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉搖勻溶解
10、定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進(jìn)滿水硼酸吸收液容器中進(jìn)水怎么解決？
是機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的解決辦法打開水位器取出探針用砂紙打磨去掉氧化層在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉搖勻溶解
11、定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸怎樣解決？
儀器停止工作蒸餾器停止加熱氣閥未能及時(shí)關(guān)閉會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象可在白色管子上扎一些小孔。氣閥損壞不能關(guān)閉也會(huì)倒吸。
12、定氮儀工作中隔3-5秒鐘會(huì)發(fā)出聲響是否正常？
這種聲響屬于正?，F(xiàn)象儀器工作狀態(tài)下蒸餾器會(huì)不斷加熱產(chǎn)生水蒸汽而消耗水儀器會(huì)自動(dòng)打開水閥進(jìn)行補(bǔ)水聲響就是水閥打開、關(guān)閉的聲音屬于正常現(xiàn)象。
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