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１　高準(zhǔn)確度應(yīng)用問(wèn)題的提出

物質(zhì)的成分和結(jié)構(gòu)是物質(zhì)的..參量，物質(zhì)成分量是物質(zhì)生產(chǎn).本質(zhì)，.直接、.重要的信息，可認(rèn)為是真正的信息源頭。物質(zhì)成分量的準(zhǔn)確計(jì)量是使用在線分析器的本質(zhì)目的，是本行業(yè)和工程界普遍高度關(guān)注的技術(shù)難題。例如,1999年的大型文獻(xiàn)《中國(guó)技術(shù)文庫(kù)》就有“論在線分析儀器的高精度應(yīng)用" (1) ,對(duì)在線分析系統(tǒng)的高準(zhǔn)確度應(yīng)用進(jìn)行了深入探討。

隨著技術(shù)的發(fā)展，在線氣體分析系統(tǒng) (以下簡(jiǎn)稱在線分析系統(tǒng)) 正在突破和超越在線氣體分析器，成為在線氣體分析技術(shù)發(fā)展的主流。因此，在線分析系統(tǒng)的高準(zhǔn)確度應(yīng)用成為當(dāng)今普遍高度關(guān)注的技術(shù)課題。

傳統(tǒng)的儀器精度概念，即以基本誤差來(lái)確度儀器的精度等級(jí)，已經(jīng)*不適用于在線分析器，因?yàn)樗藰?biāo)準(zhǔn)氣并不是想象中的那樣＂標(biāo)準(zhǔn)＂而客觀存在的不確定度 (即誤差) ，而且與分析器的線性誤差混淆（兩者試驗(yàn)方法大致相同）。原來(lái)的基本誤差，還包括了標(biāo)準(zhǔn)氣的誤差和儀器的線性誤差, 這在技術(shù)上明顯缺乏合理性和說(shuō)服力。分析器的基本誤差概念, 早在上世紀(jì)末就被淘汰了，如機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T 9359.1-1999 “紅外線氣體分析器 技術(shù)條件"就沒(méi)有基本誤差指標(biāo)。沒(méi)有基本誤差指標(biāo),分析器的精度等級(jí)也就隨之消失。所以本文側(cè)重討論的是準(zhǔn)確度而有意忽視精度。

本文結(jié)合在線分析器的生產(chǎn)實(shí)踐，動(dòng)態(tài)分析分析器的準(zhǔn)確度，又結(jié)合在線分析系統(tǒng)的工程應(yīng)用實(shí)踐，動(dòng)態(tài)分析分析系統(tǒng)工程應(yīng)用中的準(zhǔn)確度，進(jìn)而對(duì)在線分析系統(tǒng)的高準(zhǔn)確度應(yīng)用作出了肯定的回答。

2 正確認(rèn)識(shí)標(biāo)準(zhǔn)氣

2.1 標(biāo)準(zhǔn)氣的允許相對(duì)配氣偏差和不確定度 見(jiàn)下表(2)。

表中指標(biāo)為雙元（即兩組分）氣體，若組分增加，配氣偏差和不確定度也相應(yīng)增大，不同種類、濃度的氣體，不確定度也有所不同。

配氣偏差：指組分的用戶要求值A(chǔ)與標(biāo)注氣中該組分實(shí)際值B之差△，△/A×....稱為配氣偏差。

確定度：表征被計(jì)量的真值所處量值范圍的評(píng)定，被計(jì)量的真值以一定概率落于表示計(jì)量結(jié)果附近的一個(gè)范圍。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)氣的應(yīng)用誤差

標(biāo)準(zhǔn)氣的應(yīng)用誤差推定值 ±1%，.差水平低于 ±2%。高含量（5-50%）的.好水平是± 0.2%，.差水平也可能低于2%。

在線分析器及在線分析系統(tǒng)的技術(shù)指標(biāo)和測(cè)量準(zhǔn)確度受標(biāo)準(zhǔn)氣的嚴(yán)重制約是不爭(zhēng)的事實(shí)。要繞過(guò)它的制約只能借助新的技術(shù)概念和思維，否則寸步難行。

標(biāo)準(zhǔn)氣屬于氣體分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，組分應(yīng)該具有均勻性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，標(biāo)準(zhǔn)氣的實(shí)際值B并不是誤差理論中的真值，只能當(dāng)作約定真值，這個(gè)約定真值還存在相對(duì)較大的不確定度。這個(gè)不確定度和氣體的濃度、混合氣體的組分?jǐn)?shù)、配氣方法、以及配制和儲(chǔ)存時(shí)間（有效期是1年）等因素密切相關(guān)?？偟膩?lái)說(shuō)，微量氣體的不確定度 (誤差) 的.好水平是1%。

3　在線分析器性能及誤差的動(dòng)態(tài)分析（僅列出**水平的數(shù)據(jù)）

（1） 線性誤差　±１％FS

儀器調(diào)校后的線性誤差是固定的，其大小取決于測(cè)量范圍和分析器設(shè)計(jì)的線性化技術(shù)。

（2） 輸出波動(dòng)　0.5％FS（不大于線形誤差限**值的1/2）

這是隨機(jī)誤差。

（3） 穩(wěn)定性

零點(diǎn)漂移　±１％FS／７ｄ　 量程漂移　±１％／７ｄ

漂移誤差和標(biāo)準(zhǔn)氣 (常用真值) 存在不確定度的事實(shí)無(wú)關(guān)，它會(huì)隨使用周期的延長(zhǎng)，因?yàn)闇y(cè)量氣室污染和儀器性能的衰變等原因而增大。儀器一旦嚴(yán)密校準(zhǔn)，當(dāng)時(shí)不會(huì)出現(xiàn)因漂移而產(chǎn)生的誤差。

（4）重復(fù)性誤差 (Ｃv) ≤ 0.5％ （不大于線形誤差限**值的1/2）

重復(fù)性誤差無(wú)正負(fù)號(hào)，也無(wú)FS。它既無(wú)穩(wěn)定性的時(shí)間概念，也不受標(biāo)準(zhǔn)氣不確定度的制約，能比較真實(shí)地反映儀器對(duì)成分量敏感的離散程度。所以，重復(fù)性誤差受到廣大工程用戶的高度重視。

（5） 大氣壓力影響誤差約 ±1.5％（大壓壓力變化±１％時(shí)），不同原理的儀器有差別。

每天大氣壓力變化有兩個(gè)周期，變化量的極大值接近 ±１％也有可能。某型號(hào)紅外的大氣壓力影響誤差實(shí)測(cè)值為1.25％。儀器在生產(chǎn)檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)記錄大氣壓力值，按系統(tǒng)誤差進(jìn)行某種形式的計(jì)算校正，否則分析器的穩(wěn)定性技術(shù)指標(biāo)很難合格。因?yàn)榇藭r(shí)的漂移誤差實(shí)際上已經(jīng)包含了大氣壓力變化的影響誤差，而且后者可能大于前者，這顯然在技術(shù)上是不正確的。高檔分析器有校正大氣壓力影響誤差的技術(shù)設(shè)計(jì)，誤差可降低至0.2%。

（6）水蒸氣影響誤差 ±1%FS

某型號(hào)紅外的實(shí)例值為－0.5％。

（7）干擾組分干擾誤差 ±1％FS（技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每種干擾組分的干擾誤差均應(yīng)不超過(guò)量程的±2％）

儀器只能以特定干擾組分進(jìn)行試驗(yàn)，而工程應(yīng)用的干擾組分可能復(fù)雜多變，實(shí)際干擾誤差很難評(píng)估和控制，儀器采用針對(duì)性的抗干擾設(shè)計(jì)（如采用濾波氣室或干涉濾光片）會(huì)有良好的效果。

（8） 環(huán)境溫度影響誤差 ±1.5％FS

環(huán)境溫度影響誤差是在線分析器主要的影響誤差, 主要由儀器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)決定。

（9） 電源影響誤差

電壓影響誤差 ±1％FS 頻率影響誤差 ±1％FS（當(dāng)今分析儀的此項(xiàng)誤差一般很?。?/p>

儀器使用220VAC電源，電壓220V±22V變化的影響一般不大。對(duì)于使用調(diào)制電機(jī)的儀器，頻率50±0.5Hz變化的影響誤差可能比較大，要求頻率變化不大于±0.5Hz，在工程應(yīng)用中根本無(wú)法控制，也有可能出現(xiàn)超過(guò)±1Hz的情況。

（10）流量影響誤差 0.5%FS

儀器在規(guī)定的流量及變化范圍內(nèi)使用，影響誤差的大小因分析器原理的不同差異較大。

儀器其他影響誤差還有環(huán)境振動(dòng)、空氣流速、外界電磁場(chǎng)等。外界電場(chǎng)的影響和外界磁場(chǎng)的影響誤差已被列為技術(shù)指標(biāo)，儀器失效（如黑屏）有可能就是電磁及射頻干擾的原因。

4 在線分析系統(tǒng)工程應(yīng)用影響誤差的動(dòng)態(tài)分析

此節(jié)的動(dòng)態(tài)分析是指和分析器在制造廠的試驗(yàn)或測(cè)試值比較而言。

（1）線性誤差：決定于儀器的線形誤差，屬系統(tǒng)誤差性質(zhì)。**線性的分析器（如磁壓式氧分析器）不存在線形誤差。

線性誤差作為分析器的基礎(chǔ)技術(shù)指標(biāo)的功能可以有意弱化，實(shí)質(zhì)上分析，重復(fù)性誤差才可能是分析器真正的基礎(chǔ)性技術(shù)指標(biāo)。例如磁壓式氧分析器不存在線性誤差，當(dāng)然無(wú)法認(rèn)定它是基礎(chǔ)性技術(shù)指標(biāo)。

（2）輸出波動(dòng): 由于現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用條件復(fù)雜多變, 此項(xiàng)隨機(jī)誤差很可能會(huì)有所增大。

（3）穩(wěn)定性: 如果樣氣處理不到位, 此項(xiàng)隨機(jī)誤差也會(huì)有所增大。

（4）重復(fù)性誤差: 重復(fù)性誤差主要決定于分析器的基本特性，屬儀器本身的隨機(jī)誤差。但是在工程應(yīng)用的復(fù)雜條件下，重復(fù)性誤差和輸出波動(dòng)指標(biāo)有某種內(nèi)在聯(lián)系，采取措施降低工程應(yīng)用因素引起的輸出波動(dòng)，重復(fù)性誤差就能真實(shí)反映分析器真實(shí)的技術(shù)水平。

（5）大氣壓力影響誤差: 此項(xiàng)系統(tǒng)誤差基本不變化，但要注意它和大氣壓力變化值成正比。如果系統(tǒng)尾氣排空不暢通，也會(huì)使此項(xiàng)誤差增大。

（6）水蒸氣影響誤差: 如果樣氣露點(diǎn) ≤4℃而且有液霧過(guò)濾時(shí)，此項(xiàng)影響誤差基本上可忽略不計(jì)。

（7） 干擾誤差: 由于干擾組分可能不止一種，干擾組分濃度也變化不定，此項(xiàng)隨機(jī)誤差有可能比較大，甚至相當(dāng)大。

（8）環(huán)境溫度影響誤差: 控制室內(nèi)的環(huán)境溫度相對(duì)比較固定，此項(xiàng)誤差會(huì)大為降低。它是分析器.典型的影響誤差，不會(huì)明顯變化。

（9）電源影響誤差: 可能會(huì)有所增大。

（10）流量影響誤差: 樣氣處理系統(tǒng)有穩(wěn)壓或穩(wěn)流設(shè)計(jì)時(shí),此次誤差會(huì)比較小，可忽略不計(jì)。

5、提高在線分析系統(tǒng)檢測(cè)準(zhǔn)確度的一些措施

（1）在線分析器的性能確有保障：儀器的正確選型非常重要，特別是存在高濃度典型干擾組分時(shí)，訂購(gòu)的在線分析器必須明確抗干擾設(shè)計(jì)或抗干擾的措施；儀器的技術(shù)指標(biāo)及性能要真正達(dá)到有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

（2）合格的樣氣處理: 應(yīng)該要求達(dá)到接近標(biāo)準(zhǔn)氣般的高品質(zhì)，特別是“除塵"和“除濕"，現(xiàn)時(shí)綜合過(guò)濾的**水平度能達(dá)到0.05um 99% ，高于分析器對(duì)樣氣處理 ＜0.3um ＜10ug/m3的基本要求，使儀器某些影響誤差（如水蒸氣）大為降低。

（3）使用合格標(biāo)準(zhǔn)氣對(duì)分析器嚴(yán)密校準(zhǔn)：如有必要，可適當(dāng)縮短分析器的校準(zhǔn)周期。儀器校準(zhǔn)后，在線分析系統(tǒng)當(dāng)時(shí)的各種影響誤差或暫時(shí)不會(huì)出現(xiàn)（如漂移誤差），或有明顯降低（如溫度影響誤差、大氣壓力影響誤差，電源影響誤差等）。

（4）校正某些系統(tǒng)誤差

由于系統(tǒng)誤差的正負(fù)是可以確定的，誤差大小也可以大致定量分析，就可以采取系統(tǒng)誤差校正的方法使此類誤差有所降低。

例如半水煤氣中H2 含量為50%，氫的相對(duì)百分磁化率為＋0.24，對(duì)于0-1%O2量程的磁壓式氧分析器，氫這種干擾組分引起的干擾誤差可以定量計(jì)算，所以有系統(tǒng)誤差的特征。

＋0.24×50% = ＋0.12%O2

即50%H2的干擾誤差是＋0.12% O2的**誤差，對(duì)于0-1%O2量程，其相對(duì)誤差則是+12%，這樣大的系統(tǒng)誤差（指相對(duì)誤差）是不可接受的。

現(xiàn)在**的氧分析器采用軟件技術(shù)已經(jīng)有消除這類系統(tǒng)誤差的技術(shù)設(shè)計(jì)。即便沒(méi)有這樣的技術(shù)設(shè)計(jì)，也可以在校正儀器零點(diǎn)時(shí)，使用含50% O2的標(biāo)準(zhǔn)氣使儀器的實(shí)際零點(diǎn)比零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣低0.12%O2來(lái)抵消。，氫含量不會(huì)是固定不變的50%，所以只是大幅度降低了這一誤差而不是*消除誤差。如果氫氣的實(shí)際值為50±4%H2，則實(shí)際誤差為±0.0096% O2或±0.96%的相對(duì)誤差，這個(gè)誤差值處于我們希望的可控狀態(tài)。

（5）深入調(diào)研和分析工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備或裝置的運(yùn)行狀態(tài)

采取消除影響在線分析系統(tǒng)運(yùn)行隱患的措施，即提高系統(tǒng)檢測(cè)準(zhǔn)確度的措施，十分重要甚至很關(guān)鍵。

例如取樣點(diǎn)的合理選擇，取樣系統(tǒng)和分析柜的合理安裝，遠(yuǎn)離振動(dòng)源，遠(yuǎn)離高壓大功率用電設(shè)備，遠(yuǎn)離電磁干擾源等。

某些生產(chǎn)設(shè)備沒(méi)必要很好密封，例如玻璃爐窯、鋼廠加熱爐等，只要不浪費(fèi)能源，又能保障生產(chǎn)安全就行。但是，有在線分析系統(tǒng)運(yùn)行就*不一樣了，必須以新的專業(yè)眼光和專業(yè)技術(shù)概念來(lái)重新認(rèn)識(shí)這一毫不起眼的“小問(wèn)題"。例如某加熱爐用耐火泥漿將爐墻刷上一遍，就可能使該爐廢氣的氧量示值降低1% O2以上，對(duì)低氧量的檢測(cè)來(lái)說(shuō)，這個(gè)變化值可能比所以誤差的總值還要大。

6 在線分析系統(tǒng)高準(zhǔn)確度應(yīng)用的實(shí)現(xiàn)

6.1 實(shí)現(xiàn)高準(zhǔn)確度應(yīng)用的基礎(chǔ)條件

性能優(yōu)良的在線分析器和性能優(yōu)良的樣氣處理系統(tǒng)，系統(tǒng)集成為性能優(yōu)良的在線分析系統(tǒng)，在比較好的使用環(huán)境條件下（例如接近分析器技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)參比條件），在專業(yè)人員精心維護(hù)下安全、穩(wěn)定、可靠的運(yùn)行，各項(xiàng)隨機(jī)性的影響誤差可控并設(shè)法降低，有關(guān)系統(tǒng)誤差已被密切關(guān)注，并被校正而大幅度降低，在這種近乎理想的前提下，就很有希望實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確度應(yīng)用。

6.2 實(shí)現(xiàn)高準(zhǔn)確度應(yīng)用也要革新觀念

決不能再將基本誤差和精度等級(jí)的陳舊技術(shù)概念應(yīng)用于在線分析器和在線分析系統(tǒng)。當(dāng)然這只是針對(duì)本專業(yè)而言。

仍要高度關(guān)注和克服標(biāo)準(zhǔn)氣、樣氣處理、安裝施工與合理維護(hù)等方面對(duì)分析系統(tǒng)應(yīng)用準(zhǔn)確度的嚴(yán)重制約。

雖然在線分析系統(tǒng)應(yīng)用的準(zhǔn)確度主要決定于基礎(chǔ)技術(shù)技術(shù)指標(biāo)線性誤差，本文強(qiáng)調(diào)的重復(fù)性誤差也應(yīng)看成是分析器的基礎(chǔ)性技術(shù)指標(biāo)，（過(guò)去曾經(jīng)以基本誤差作為基礎(chǔ)技術(shù)指標(biāo)），表面上已經(jīng)繞過(guò)了標(biāo)準(zhǔn)氣這一技術(shù)難題。但標(biāo)準(zhǔn)氣作為分析器..的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)仍有**的技術(shù)地位，否則無(wú)法建立起分析器的基本工作狀態(tài)，物質(zhì)成分量檢測(cè)的可信度和可靠性就無(wú)從說(shuō)起。只是大多數(shù)應(yīng)用都側(cè)重于成份量的動(dòng)態(tài)觀察和控制，標(biāo)準(zhǔn)氣才變得相對(duì)不那么重要了，這只是說(shuō)不再像過(guò)去那樣固執(zhí)和刻板了。

6.3 流程工業(yè)優(yōu)化控制可以走得更遠(yuǎn)

四川化工總廠使用氣動(dòng)工業(yè)色譜和熱導(dǎo)式氫分析器與工業(yè)控制機(jī)聯(lián)用，其氮?dú)浔鹊目刂凭仍_(dá)到±0.015的**水平，這一科技成果經(jīng)過(guò)化工部鑒定驗(yàn)收確認(rèn)。用極差法反推出分析器的實(shí)際準(zhǔn)確度達(dá)到了0.26%（3）。盡管這是一個(gè)殊例，但仍然很有參考價(jià)值。

在線分析器工程應(yīng)用0.26%的準(zhǔn)確度實(shí)屬高水平，請(qǐng)注意，這個(gè)0.26%和分析器重復(fù)性誤差在數(shù)量級(jí)上基本相當(dāng)。回頭來(lái)看，我們強(qiáng)調(diào)重復(fù)性誤差也可看作是分析器的基礎(chǔ)性技術(shù)指標(biāo)就有相當(dāng)?shù)暮侠硇?。由于在線分析器的重復(fù)性誤差是0.5%，強(qiáng)調(diào)是在.佳工程應(yīng)用狀態(tài)下，必然將不少影響因素忽略不計(jì)，似乎可以推定，在線分析系統(tǒng)工程應(yīng)用的分析準(zhǔn)確度的.高水平有可能達(dá)到0.5%。

在線分析系統(tǒng)高準(zhǔn)確度應(yīng)用如果真的達(dá)到0.5%的水平，那么其他的影響誤差都跑到哪里去了呢？似乎可以這樣認(rèn)為：專業(yè)性的綜合應(yīng)用技術(shù)使這一系列誤差得到有效控制和降低，從流程工業(yè)優(yōu)化控制的角度俯視這些誤差，他們幾乎都 “規(guī)矩"多了。

在線分析系統(tǒng)的高準(zhǔn)確度應(yīng)用，是一個(gè)高深莫測(cè)的技術(shù)難題，在線分析器、樣氣處理系統(tǒng)和在線分析系統(tǒng)深入周到的技術(shù)設(shè)計(jì)是.重要的技術(shù)基礎(chǔ)（硬件），而在線分析器和在線分析系統(tǒng)在工程中的高超綜合應(yīng)用技術(shù)（軟件）也很關(guān)鍵。我們無(wú)疑要高度重視和遵守技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，但一定要正視分析技術(shù)的進(jìn)步，打破早期分析器基本誤差技術(shù)指標(biāo)的束縛，使我們能夠動(dòng)態(tài)地，又盡可能定量地去探討各項(xiàng)誤差在特定應(yīng)用條件下的演變狀態(tài)。這一綜合而又靈活的方終于引導(dǎo)我們走出困境，能夠初步討論和分析在線分析系統(tǒng)的應(yīng)用準(zhǔn)確度了。

7 在線分析系統(tǒng)高準(zhǔn)確定應(yīng)用的再討論

7.1重新審視在線分析系統(tǒng)

在線分析器和樣氣處理系統(tǒng)構(gòu)成了在線分析系統(tǒng)，在線分析器和在線分析系統(tǒng)的應(yīng)用都使用標(biāo)準(zhǔn)氣作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。所以在線分析系統(tǒng)分析誤差的來(lái)源必然有在線分析器，在線分析系統(tǒng)和標(biāo)準(zhǔn)氣等三大方面。首先是標(biāo)準(zhǔn)氣的不確定度，其次是分析器在各項(xiàng)條件下與標(biāo)準(zhǔn)氣的對(duì)比誤差，即分析器的分析準(zhǔn)確度問(wèn)題。在線分析系統(tǒng)從取樣開(kāi)始的一系列樣氣處理過(guò)程，很多因素（包括漏氣和相變等）使確保樣氣的真實(shí)性十分困難，就會(huì)使分析系統(tǒng)在前述兩大影響因素之外，新出現(xiàn)一個(gè)樣氣的有效性、可靠性問(wèn)題，間接引出在線分析系統(tǒng)新的準(zhǔn)確度問(wèn)題。

為了確保在線分析系統(tǒng)的分析準(zhǔn)確度，通常的內(nèi)標(biāo)法之外還有外標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法是指標(biāo)準(zhǔn)氣從樣氣處理系統(tǒng)后級(jí)切入進(jìn)入分析儀器；外標(biāo)法是從系統(tǒng)取樣器入口通入標(biāo)準(zhǔn)氣。顯然，外標(biāo)法更有利于提高在線分析系統(tǒng)的分析準(zhǔn)確度，因?yàn)樗浞挚紤]和控制了樣器處理系統(tǒng)這方面的誤差因素。