水樣在堿性介質(zhì)中，硝酸鹽可被還原劑（戴氏合金）在加熱情況下定量被還原為氨，經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測(cè)定。

2、干擾及消除

亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預(yù)先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預(yù)蒸餾使除去。

本法尤適用于嚴(yán)重污染的水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定純水設(shè)備，同時(shí)，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測(cè)定（由水樣在堿性預(yù)蒸餾去除氨和銨鹽后，測(cè)定亞硝酸鹽總量，減去單獨(dú)測(cè)定的硝酸鹽量后，即為亞硝酸鹽量）。

3、儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置。

4、試劑

（1）氨基磺酸溶液：稱取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀釋至100ml。

（2）1+1鹽酸

（3）氫氧化納溶液：稱取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。

（4）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉劑。

（5）硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀釋至1000ml.。

5、測(cè)定步驟

（1）將取回的3號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。

（2）取3個(gè)比色管。支比色管加蒸餾水加至刻度線；第二支比色管加3mL3號(hào)點(diǎn)樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線；第三支比色管加5mL回流點(diǎn)么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。

（3）取3個(gè)蒸發(fā)皿，降3個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。

（4）向3個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至8。（使用精密PH試紙，范圍為5.5—9.0之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉20滴左右）

（5）開啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，純水設(shè)備溫度設(shè)定為90℃，直至蒸干為止。（約需2小時(shí)）

（6）蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。

（7）冷卻后分別向3個(gè)蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻后，再研磨一次。放置10分鐘后，分別加入約10mL的蒸餾水。

（8）分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨水，然后將其移到對(duì)應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。

（9）分別搖勻，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并記數(shù)。

（10）計(jì)算結(jié)果。純水設(shè)備，實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備，GMP純化水設(shè)備，南昌純水設(shè)備。