魷魚干燥低場核磁共振測試實驗

1. 實驗目的

測試不同干燥程度的魷魚片，觀察干燥過程中的水分遷移；

2. 材料與方法

2.1 實驗材料

在相同的干燥方式下不同干燥時間的樣品，共計7個樣品，依次為：T5-1h、T5-2h、T5-3h、T5-4.5h、T5-5.5h、T5-7h、T5-8.5h；（T5表示干燥方式，1h表示干燥時間為1小時）

2.2 實驗儀器

NMI20低場核磁共振成像分析儀，探頭線圈直徑15mm

2.3 樣品制備

將樣品剪成邊長大約在2-3mm的方塊放入外徑為15mm的試管中，樣品高度在15-20mm之間。

2.4 實驗參數(shù)

采用CPMG序列采集數(shù)據(jù)。

3.分析與結果

（一）背景知識

水分子結合和水分子的流動性情況在食品中具有極大的重要性，因為它對許多食品的流變性、穩(wěn)定性等有直接的影響。低場核磁共振技術目前已經(jīng)被廣泛應用于生物體系中結合水的研究，它可以測定能反映分子流動性的氫核的橫向弛豫時間T2。當水和底物緊密結合時，它就高度地固定，T2會降低；而游離水流動性好，有較大的T2。這樣，我們就可以得知水分結合的力和程度。

（二）測試結果

（1）水分的遷移過程（T2譜）

在相同干燥方式，不同干燥時間的一系列樣品中，單單從干燥后的狀態(tài)可以分成兩個階段：

第一階段：從樣品T5-1h到樣品T5-3h，共同特點是樣品肌肉組織尚未被破壞，樣品形態(tài)似凝膠，白色、半透明；

第二階段：從樣品T5-4.5h到樣品T5-8.5h，共同特點是樣品肌肉組織被破壞，樣品形態(tài)成干狀，黃色，透明性變差。

第一階段弛豫分析：

上圖為第一階段樣品的T2譜，從圖上看，比較顯著的是兩個部分的弛豫峰，前面面積較大的弛豫峰和后面面積較小的弛豫峰。從T2值看，二者的T2值均隨著干燥時間的延長而減?。粡乃妓值谋壤齺砜?，較大峰隨著干燥時間的延長而減小，而較小峰隨著干燥時間的延長而增加。隨著干燥的不斷進行，魷魚肌肉組織會不斷的收縮，導致其肌肉持水性變差，析出水來，但肌肉與水的結合性會更加緊密。因此，面積較大的T2峰表征的是魷魚肌肉組織與水的結合程度，其特點是隨著干燥時間的延長T2值不斷減小（結合越來越緊密），所占比例不斷減?。ㄋ植粩辔龀觯?。而面積較小的T2峰表征的是從魷魚肌肉組織中析出的水分，其特點是隨著干燥時間的延長T2值不斷減?。ㄋ治龀鲈絹碓嚼щy），所占比例不斷增大（結合水不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x水）。

過渡階段弛豫分析：

從對樣品觀察發(fā)現(xiàn)，T5-3h是凝膠狀的，T5-4.5h是干狀的，前者是魷魚肌肉組織未被破壞，后者是肌肉組織被破壞的情況，因此從水分的結合上一定存在著明顯的跳變過程。

從上圖可知，在干燥3小時樣品中存在的析出水峰和肌肉結合水峰在干燥4.5小時的樣品中消失了，因為再短的析出水峰T2值總是要比初始肌肉結合水T2長的，顯然在大于65ms以外的地方在干燥4.5小時的譜上沒有任何的峰存在。當樣品不再析出水分了，說明肌肉組織已經(jīng)遭到破壞沒有持水力了，肌肉結合水也*消失。因此，從第二個階段起，圖上的譜峰已經(jīng)不再是析出水分和肌肉結合水了。

第二階段弛豫分析：

由前面的過渡階段可知，第二階段時魷魚肌肉組織遭到破壞不再具有持水能力，那么在第二階段繼續(xù)干燥時減少的水分應該是比魷魚肌肉組織持水能力更強與水分結合更緊密的成分發(fā)生變化時減少的水分，推測與蛋白質(zhì)有關。從譜圖的雙峰形式與橡膠的交聯(lián)結構十分相似，推斷是蛋白質(zhì)上的氫原子所提供的共振信號。根據(jù)交聯(lián)理論，在雙峰結構中較小的T2表征交聯(lián)點上的氫，較大的T2表征懸鏈尾上的氫；交聯(lián)密度越大，則雙峰T2均較小，且所占比例較短T2峰的比例增大，較長T2峰的比例減小。從圖上看，樣品隨著干燥時間的延長，雙峰T2均逐漸減小，且所占比例上較短T2峰的比例逐漸增大，較長T2峰的比例逐漸減小。從交聯(lián)理論解釋，說明樣品蛋白質(zhì)形成的網(wǎng)狀結構越來越致密，而樣品剛性也會變得越來越大，是一個蛋白質(zhì)變性，逐漸變硬的過程。

結論：

1、隨著干燥時間的延長，魷魚的肌肉結合水逐漸析出（第一階段）；

2、隨著干燥時間的延長，蛋白質(zhì)逐漸發(fā)生變性，逐漸變硬（第二階段）；

3、在干燥3~4.5小時之間存在魷魚肌肉*被破壞，無持水性的時間點；

4、在干燥4.5~5.5小時之間存在魷魚蛋白質(zhì)開始發(fā)生變性的時間點；