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更新時(shí)間：2024-02-25 11:45:23瀏覽次數(shù)：277次
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產(chǎn)品介紹INTRODUCTION熱重分析(TGA)是一種測(cè)量樣品在加熱、冷卻或恒溫過(guò)程中重量變化的技術(shù)
熱重分析(TGA)是一種測(cè)量樣品在加熱、冷卻或恒溫過(guò)程中重量變化的技術(shù)。它主要用來(lái)表征與材料組分相關(guān)的信息。應(yīng)用領(lǐng)域主要包括塑料、彈性體、熱固性樹脂、無(wú)機(jī)物、陶瓷以及廣泛的化學(xué)工業(yè)與制藥行業(yè)。
梅特勒-托利多TGA 2的特征和益處
TGA 2配置了梅特勒-托利多的超微量天平以及無(wú)二的內(nèi)置校準(zhǔn)砝碼，確保 了稱量過(guò)程的準(zhǔn)確性
梅特勒-托利多“芯”
TGA的核心是天平，我們的TGA采用好的梅特勒-托利多微量和超微量天平。內(nèi)置的校準(zhǔn)砝碼確保了稱量結(jié)果無(wú)以匹敵的準(zhǔn)確性。當(dāng)然您也可以使用外置砝碼校準(zhǔn)天平。
的稱量性能
沒(méi)有其它TGA可以連續(xù)測(cè)量5千萬(wàn)個(gè)分辨點(diǎn)，即5g樣品的重量變化可以分辨到0.1µg。這意味著無(wú)論樣品量大小，都可以獲得同樣的高分辨率，而無(wú)需更改測(cè)試量程。
依賴于的超微量天平
平行導(dǎo)向天平能夠確保樣品位置不會(huì)影響重量的測(cè)量。即使樣品在熔融過(guò)程中位置發(fā)生變化，對(duì)稱量也沒(méi)有影響。
恒溫調(diào)節(jié)
天平室處于恒溫環(huán)境，可將外界影響降至最小。恒溫水浴槽同時(shí)也可用于爐體的快速冷卻。
水平爐體
水平爐體設(shè)計(jì)可限度地降低由熱浮力和吹掃氣體引起的紊流干擾。
精確設(shè)定的爐腔氣氛
密封爐體，可以抽真空或用特定氣體吹掃凈化，像這樣精確設(shè)定的環(huán)境條件的可控封閉系統(tǒng)，對(duì)于得到準(zhǔn)確無(wú)誤的信息和高質(zhì)量的結(jié)果都是至關(guān)重要的。
符合人體工程學(xué)的設(shè)計(jì)
手動(dòng)加樣時(shí)，可以將手放在符合人體工程學(xué)的支撐面。
完整的熱分析系統(tǒng)
完整的熱分析系統(tǒng)由四種不同技術(shù)組成。每種技術(shù)都以其的方式來(lái)表征樣品。所有的結(jié)果結(jié)合可簡(jiǎn)化樣品的分析。
TGA測(cè)量重量曲線，DSC和Flash DSC測(cè)量熱流曲線，TMA測(cè)量長(zhǎng)度變化的曲線，DMA則測(cè)量模量的曲線。
所有的測(cè)試數(shù)值，都是隨溫度或時(shí)間變化而變化。
您可以非常容易地控制梅特勒-托利多的熱分析儀器，利用功能強(qiáng)大、 易于操作的STARe軟件， 可快速地分析測(cè)試結(jié)果。
采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)居里溫度校準(zhǔn)溫度
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在特定的溫度(居里溫度)會(huì)發(fā)生磁性改變來(lái)校準(zhǔn)儀器的溫度。
說(shuō)明：
1、隔熱片；2、反應(yīng)氣體毛細(xì)管；3、氣體出口；4、爐體加熱絲；5、溫度傳感器；6、校準(zhǔn)砝碼；7、保護(hù)氣體和吹掃氣體接口；8、恒溫天平室
品種多樣的坩堝
為滿足各種應(yīng)用，我們提供了各種類型的坩堝。坩堝有不同的材質(zhì)，容積從20到900μL不同類型的坩堝均可采用同樣的自動(dòng)進(jìn)樣器加樣。
自動(dòng)進(jìn)樣器非常耐用、能夠整年不間斷連續(xù)24小時(shí)穩(wěn)定運(yùn)行
自動(dòng)化和高效率
所有的TGA 2都能自動(dòng)運(yùn)行，自動(dòng)進(jìn)樣器可以處理多達(dá)34個(gè)樣品，甚至每個(gè)樣品可以使用不同的方法和不同的坩鍋
自動(dòng)稱量
用自動(dòng)進(jìn)樣器可以在TGA內(nèi)置的天平上自動(dòng)或半自動(dòng)稱重。如果您希望測(cè)試和樣品稱重同時(shí)進(jìn)行，那么只需要一臺(tái)額外的天平就可以滿足
步自動(dòng)稱重所有的空坩鍋， 之后在每個(gè)坩鍋內(nèi)放入樣品，重復(fù)自動(dòng)稱量過(guò)程，然后就可以開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。就這樣簡(jiǎn)單。所有的樣品都被自動(dòng)稱量完畢
特征和益處
測(cè)試前樣品重量不會(huì)改變
自動(dòng)進(jìn)樣器可以在測(cè)試開(kāi)始之前，移開(kāi)坩堝的保護(hù)蓋或在鋁坩堝蓋上打孔。這種功能可以防止樣品在稱量后到測(cè)量前這段時(shí)間吸潮或失水。也能防止易于氧化的樣品氧化。智能化的設(shè)計(jì)和高的坩堝蓋尺寸可以阻止針頭與樣品接觸。因此預(yù)防了樣品與下一個(gè)樣品相互污染
不同大小的爐體
不均勻的樣品需要較大的樣品量，相應(yīng)地需要大的樣品體積。大爐體允許使用容積900µL的坩堝
聯(lián)用技術(shù)
所有的TGA 2都可以與質(zhì)譜儀、 紅外光譜儀或氣相色譜/質(zhì)譜儀(GC/MS)聯(lián)用。氣態(tài)分解產(chǎn)物的分析為樣品提供了額外的信息。這能夠更加確定的解釋測(cè)試曲線。您可以從《逸出 氣體分析》應(yīng)用手冊(cè)和《TGAIST16-GC/MS聯(lián)用系統(tǒng)》樣本獲取更多的信息。 可以在數(shù)分鐘之內(nèi)將TGA轉(zhuǎn)換成吸附分析儀。
著眼于未來(lái)的設(shè)計(jì)
您可以在任何時(shí)候添加相關(guān)附件，從而從一種儀器配置升級(jí)到另一種儀器配置。
快速啟動(dòng)常規(guī)測(cè)試
無(wú)二的One ClickTM一鍵操作讓您可以直接從儀器的彩色觸摸屏終端啟動(dòng)預(yù)先定義好方法的測(cè)試。 這在質(zhì)量控制中大大促進(jìn)了由生產(chǎn)人員進(jìn)行常規(guī)測(cè)試的進(jìn)程。
結(jié)果更快速
TGA具有一個(gè)新功能，自動(dòng)校正與樣品無(wú)關(guān)的其他因素對(duì)測(cè)試的影響，例如浮力。無(wú)需進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)就可得到準(zhǔn)確的結(jié)果，節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間。用戶可以關(guān)閉自動(dòng)校正。自動(dòng)校正的數(shù)據(jù)與減空白的數(shù)據(jù)吻合。
的氣氛
內(nèi)置質(zhì)量流量控制器(MFC)的氣體供應(yīng)單元和氣體輸送靠近樣品是TGA的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)特征。這使得在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，在各種氣氛下和切換不同反應(yīng)氣氛時(shí)，材料性能的研究準(zhǔn)確并可重復(fù)。
高效的樣品制備
坩堝盒和工具盒可以幫助您保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境的整潔，樣品制備過(guò)程快速、簡(jiǎn)單。校準(zhǔn)工具盒包含所有的溫度校正附件。備選的E2級(jí)的砝碼套件可以作為天平外校的選項(xiàng)。
熱重分析可以提供多種材料組分和熱穩(wěn)定性的定量信息。實(shí)驗(yàn)快速而且可以分析非常小的樣品。
TGA 2是非常強(qiáng)大的工具，它可以表征在精確可控氣氛下材料的物理性能和化學(xué)性能。
TGA 2在許多領(lǐng)域(如塑料、建筑材料、礦物質(zhì)、藥物以及食品行業(yè))為研發(fā)和質(zhì)量控制提供了大量的有價(jià)值的信息。
可用TGA檢測(cè)的熱效應(yīng)和過(guò)程的舉例
復(fù)合材料中的纖維含量的測(cè)定
熱固性材料通常都會(huì)用纖維材料增強(qiáng)其強(qiáng)度。檢測(cè)纖維的含量是品質(zhì)控制過(guò)程的一項(xiàng)重要內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)在空氣中進(jìn)行。TGA曲線的一階導(dǎo)數(shù)DTG與分解速率有關(guān)。這個(gè)反應(yīng)在約300?C開(kāi)始。由于阻燃作用而延緩。利用TGA-MS分析分解產(chǎn)物，發(fā)現(xiàn)含有溴的同位素。剩下的樹脂基體在450-450?C之間空氣氣氛中燃燒。 殘余的產(chǎn)物為玻璃纖維，玻璃纖維的含量達(dá)到57.6%。
聚乙烯中炭黑含量的測(cè)定
聚乙烯主要成分在400-600?C氮?dú)猸h(huán)境中裂解。炭黑作為填料，在650?C時(shí)，切換為空氣將會(huì)燃燒掉。炭黑比表面積或活性越高，氧化反應(yīng)就越快。本例中，樣品聚合物的含量為97.3%，炭黑的含量約為2.6%。
SBR橡膠的組成分析
在橡膠的分析中，樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發(fā)性組分(增塑劑、通常是油)首先揮發(fā)，然后聚合物在溫度剛剛超過(guò)400?C時(shí)開(kāi)始分解。在 600?C，從惰性氣氛切換到氧化性氣氛，導(dǎo)致炭黑燃燒。無(wú)機(jī)物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為：增塑劑6.4%；聚合物68.2%；碳黑21.8%；殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
干燥過(guò)程中的失重分析
觀測(cè)藥物干燥行為的方法是采用一些標(biāo)準(zhǔn)方法，如美國(guó)中的“干燥 失重”法。本例給出了氨氯吡脒二水化合物(上)和丙咪嗪(下)失重曲線。丙咪嗪是在2.5KPa真空度的條件下測(cè)定。兩個(gè)樣品的測(cè)定采用標(biāo)準(zhǔn)方法，由于失水， 兩個(gè)樣品分別失重11.8%和6%。兩種物質(zhì)的失水量均在文獻(xiàn)允許的范圍之內(nèi)。 像這樣典型測(cè)試在質(zhì)量控制中經(jīng)?？梢钥吹?。
水泥中石膏含量的測(cè)定
石膏，CaSO4·2H20，在水泥中被用作緩凝劑，通常以二水合物和半水合物存在。兩種組分可以使用蓋子鉆有標(biāo)準(zhǔn) 50μm孔的密封鋁坩鍋分析。TGA曲線呈現(xiàn)兩個(gè)失重臺(tái)階，對(duì)應(yīng)二水合物的和半水合物的脫水。通過(guò)分析DTG曲線上峰的面積，可以很容易地確定每一個(gè)臺(tái)階的失重比例。通過(guò)本方法測(cè)定二水合物和半水合物的含量與供應(yīng)商提供的指標(biāo)非常吻合。
煤成分的快速分析
TGA提供了一種在20分鐘之內(nèi)，方便快捷分析煤和焦煤質(zhì)量的方法。通過(guò)此方法，可以準(zhǔn)確地確定其中水分、揮發(fā)物質(zhì)、結(jié)合碳、灰分的含量。燃燒物與非燃燒物的比例越高，煤就越有價(jià)值。與傳統(tǒng)的方法相比，需要的樣品量更少，加熱速率快，更快地得到結(jié)果。圖中顯示了一種ASTM標(biāo)準(zhǔn)煤的分析結(jié)果，實(shí)驗(yàn)在個(gè)等溫段900?C之前通的是惰性氣體，然后在段自動(dòng)切換為氧氣。
藥物中的溶劑殘留
許多藥物都是從溶劑中再結(jié)晶得到的。溶劑經(jīng)常殘留在藥物產(chǎn)品當(dāng)中。TGA-MS這樣的聯(lián)用技術(shù)，是檢測(cè)和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙酮用來(lái)再結(jié)晶活性物質(zhì)，m/z 43和m/z31 碎片離子曲線上的峰確認(rèn)了這兩種物質(zhì)的存在。結(jié)果顯示200?C的重量損失臺(tái)階幾乎是由于丙酮的揮發(fā)。
絕緣電纜熱學(xué)行為分析
TGA-FTIR聯(lián)用分析經(jīng)常會(huì)被用來(lái)檢測(cè)在熱處理過(guò)程中，ETFE電纜絕緣材料中是否會(huì)釋放出腐蝕性的物質(zhì)。最終產(chǎn)物的分析表明，樣品大約在超過(guò)275?C時(shí)， 會(huì)釋放出一些易揮發(fā)物質(zhì)。紅外光譜儀對(duì)分解產(chǎn)物進(jìn)行同步分析，約在510?C時(shí)，由于分解出現(xiàn)氟化烷烴峰和氟化氫 峰(HF，3500到4000cm-1)。高溫釋放的氟化氫，可能會(huì)腐蝕金屬。然而，使用ETFE仍被廣泛接受，因?yàn)榧庸み^(guò)程是在低溫下進(jìn)行的。
動(dòng)態(tài)吸附曲線
TGA曲線顯示了氨氯吡脒二水氫氯化物樣品吸水和脫水過(guò)程與相對(duì)濕度(RH)之間的函數(shù)關(guān)系。結(jié)果分析主要包括：
在相對(duì)濕度達(dá)到50%時(shí)，樣品得到其初始的結(jié)晶水。如果進(jìn)一步增加濕度，則僅增加樣品表面的自由水。當(dāng)濕度降低時(shí)，這些水自由揮發(fā)。
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