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克勞斯氣體中硫化氫和二氧化硫的氣相色譜分析儀檢測(cè)方法

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克勞斯氣體中硫化氫和二氧化硫的氣相色譜分析儀GC-9860氣相色譜儀對(duì)克勞斯氣體中的H2S和SO2的分析,能夠快速準(zhǔn)確地將二者含量分析出來

詳細(xì)介紹

克勞斯氣體中硫化氫和 二氧化硫的氣相色譜分析儀

GC-9860氣相色譜儀對(duì)克勞斯氣體中的 H2 S和 SO2 的分析 ,能夠快速準(zhǔn)確地將二者含量分析出來。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1. 1 主要儀器和試劑 GC-9860氣相色譜儀 (山東魯創(chuàng)公司 ) ;熱導(dǎo) 池 ( TCD)檢測(cè)器 , 不銹鋼填充柱 3m ×3mm (魯創(chuàng)公司 )。色譜固定相 Porapak Q 80～100目 ;聚四氟乙烯內(nèi)襯取樣袋 1. 0L (大連光明化工研究所 )。標(biāo)準(zhǔn)氣體 (北京兆格氣體有限公司 ) ; 20. 8% H2 S和 10. 5% SO2 ,底氣為 N2。

1. 2 氣相色譜儀條件

高純 H2 為載氣 ,流速 30mL ·m in - 1 ,恒流 ; 進(jìn)樣器溫度 100℃,柱溫 70℃,檢測(cè)器溫度 100℃, 燈絲電流 170MA。

1. 3 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

按照上述色譜條件 ,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體 H2 S和 SO2 用高純 N2 (99. 99% )稀釋進(jìn)行色譜分析 ,擁有色譜圖見 (圖 1)。圖 1 標(biāo)氣中 H2 S和 SO2色譜圖 H2 S保留時(shí)間為 1. 702m in, SO2 保留時(shí)間為 4. 061 m in。

1. 4 定量方法

用外標(biāo)法采用多點(diǎn)校正 ,繪制氣體標(biāo)準(zhǔn)曲線

1. 5 樣品分析

用聚四氟乙烯內(nèi)襯取樣袋取回原料酸性氣、克勞斯反應(yīng)氣、制硫尾氣在上述色譜條件下進(jìn)行分析 ,

1.6 準(zhǔn)確度與精密度

用高純 N2 將標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確稀釋 10倍 ,進(jìn)行 4 次平行測(cè)定 ;做準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn) , 1.7 檢測(cè)器的選擇

氣體中微量 ( ×10 - 6 ) H2 S和 SO2 的分析大多采用火焰光度檢測(cè)器 FPD檢測(cè)器測(cè)定 ,硫化物的峰高與硫濃度平方成正比。而克勞斯氣體中 H2 S和 SO2 的含量都是常量 , 用 TCD檢測(cè)器十分合適 ,硫化物濃度和峰面積呈線性關(guān)系 ,但 TCD 檢測(cè)器的缺點(diǎn)是 H2 S和 SO2 對(duì)燈絲有腐蝕 ,長(zhǎng)時(shí)間使用后會(huì) 造成靈敏度的下降。

1.8色譜柱的選擇

本方法采用固定相 PorapakQ 不銹鋼填充柱 , 分離高含量的 H2 S與 SO2 ,能保持較高的分離效率 ,柱子具有長(zhǎng)時(shí)間的使用壽命 ,并且不受氣體中水分的影響。柱溫在 60～80℃為宜 ,柱溫過高 H2 S 與前面組分分離不 ,柱溫過低 , SO2 峰型拖尾嚴(yán)重。

1.9 柱管材質(zhì)與取樣材質(zhì)的選擇色譜柱的材質(zhì)對(duì) H2 S與 SO2 都有一定的吸附作用 ,而且固定相對(duì)硫化性氣體吸附率也較高 ,因此 ,對(duì)色譜柱**提前進(jìn)行老化 ,或進(jìn)行硅烷化處理。同時(shí) ,要選擇聚四氟乙烯內(nèi)襯取樣袋 ,取樣管線盡量短 ,樣品取回后要立即分析以減少對(duì)硫化物的吸附。