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蘇州磐合環(huán)保科技有限公司
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更新時間：2024-04-20 10:33:23瀏覽次數(shù)：167次
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滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測要求
超低檢測限（300s）：
Si: 0.7ppm，P: 0.4ppm，
S: 0.15ppm，Cl: 0.08ppm
采用
單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)
高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體
高計(jì)數(shù)率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測器
合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管
符合標(biāo)準(zhǔn)：
GB/T 11140
ISO20884
ASTM D2622
ASTM D7039
ASTM D7220
ASTM D7757
ASTM D7536
ISO 15597
ASTM D6481
概述
DM2400型單色激發(fā)能量色散X射線熒光輕元素（Si、P、S、Cl）光譜儀，簡稱DM2400型MEDXRF輕元素光譜儀，是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗(yàn)，在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎(chǔ)上研制推出的本公司款單色激發(fā)XRF光譜儀。它采用以下技術(shù)和器件，使采用50W光管的能譜儀DM2400具有出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，超低檢出限，實(shí)已將檢測水平提升到一個新高度。
單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)
X射線熒光光譜儀的檢出限LOD（limit of detection）是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值的相應(yīng)量，即：
（1）
式中，Rb為背景（本底）計(jì)數(shù)強(qiáng)度，N為已知濃度為C的低濃度試樣的計(jì)數(shù)強(qiáng)度，T為測量時間。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度（N-Rb）/C成反比，與背景Rb的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限，就必須提高靈敏度和（或）降低背景。
圖1.MEDXRF分析技術(shù)原理圖
傳統(tǒng)XRF，無論是EDXRF還是WDXRF，無法實(shí)現(xiàn)較低檢出限的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續(xù)散射背景較高。
單色激發(fā)能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shù)，就是采用光學(xué)器件將X射線光管出射譜單色化，進(jìn)而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景極大地降低，同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強(qiáng)度，從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個數(shù)量級，相比大功率（如4kw）的WDXRF也要低得多。
圖2.樣品的XRF光譜圖
高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)點(diǎn)對點(diǎn)聚焦人工單色晶體
將X射線光管出射譜單色化的方法很多，有濾波片法，二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）是單色化和高的。
衍射必須滿足Bragg定律：
nλ=2dsinθ （2）
也就是說從源出射的射線其波長必須滿足（2）式才被衍射，所以其具有的單色化。又由于DCC能將點(diǎn)源聚焦，所以有大的收集立體角，從而有的效率。另外，聚焦還能使照射到樣品的光斑很小，從而使小面積的半導(dǎo)體探測器Si-PIN或SDD可以接受大部分樣品較小面中的熒光射線，也就是說DCC還提高了探測效率。
圖3.實(shí)線為X射線管的出射譜，
紅色為經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線入射譜
DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數(shù)螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件，所以經(jīng)半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是最差的。全聚焦是滿足衍射條件且是點(diǎn)對點(diǎn)聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復(fù)雜，除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程，天然晶體如Si，Ge等是很脆的，極不容易磨制，而人工晶體是不可能磨制的，另外天然晶體通常在非常窄的光譜區(qū)域中衍射X射線。導(dǎo)致靶材特征X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低。
DM2400采用的對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面人工晶體DM30L，是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專研研制而成的產(chǎn)品。對數(shù)螺線DCC也是滿足衍射條件的，雖然聚焦不是點(diǎn)對點(diǎn)的，而是點(diǎn)對面的，但由于這個面很小，一般只有2mm左右，所以可認(rèn)為是點(diǎn)對點(diǎn)的。它用的是DM人工晶體，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍。另外，它只需彎曲無需磨制和拼接，制造方便。
圖4. LSDCC點(diǎn)對點(diǎn)聚焦原理圖
高分辨率(123eV)高計(jì)數(shù)率(2 Mcps)的SDD探測器
X射線探測器的種類有很多，有正比計(jì)數(shù)管，Si-PIN探測器和硅漂移探測器SDD等。探測器的分辨率以峰的半寬度表示，峰的凈計(jì)數(shù)與半寬度無關(guān)，但其背景計(jì)數(shù)與半寬度成正比，所以分辨率越高則檢出限越低。正比計(jì)數(shù)管的半寬度是半導(dǎo)體探測器的8倍左右，所以檢出限高8的平方根倍左右。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差，且其在高計(jì)數(shù)率下分辨率急劇下降，所以SDD是探測器。
DM2400采用德國KETEK公司生產(chǎn)的VITUS H20 CUBE()SDD探測器，其分辨率小于123eV，有效探測面積20mm2，計(jì)數(shù)率2Mcps。
圖5. 硅漂移探測器SDD
合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管
激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限，其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強(qiáng)度特征X射線，其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到的激發(fā)效率。DM2400標(biāo)準(zhǔn)型由于可測量Cl以下的元素，所以選擇Ag作為靶材。
選定靶材后，在X射線光管功率一定的情況下，如50W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達(dá)到的激發(fā)效率。由于采用點(diǎn)對點(diǎn)的聚焦，所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低，所以必須用薄鈹窗X射線管。
DM2400采用50W微焦斑薄鈹窗X射線管，標(biāo)準(zhǔn)型選用Ag靶，并對kV、mA進(jìn)行合理組合。
圖6. 微焦斑薄鈹窗X射線管
標(biāo)定
用已知含量的7個含Si、P、S、Cl樣品對儀器進(jìn)行標(biāo)定，得圖7的工作曲線。
圖7. 含Si、P、S、Cl樣品工作曲線
這些工作曲線的相關(guān)系數(shù)γ 均大于0.999，表示DM2400光譜儀的線性誤差極小。
準(zhǔn)確度
為了進(jìn)一步測試分析的準(zhǔn)確性，制備了具有不同硫含量的柴油和輕質(zhì)油的五個樣品，每個樣品裝入兩個不同的樣品杯中進(jìn)行S準(zhǔn)確度試驗(yàn)：
表2. 用五個未知樣品測定S分析的準(zhǔn)確度結(jié)果
樣品 | 標(biāo)稱值（ppm） | 1號樣品杯（ppm） | 2號樣品杯（ppm） |
柴油5 | 5 | 4.91 | 4.82 |
柴油3 | 3 | 3.02 | 3.05 |
汽油2 | 2 | 2.12 | 2.00 |
汽油10 | 10 | 10.8 | 10.2 |
汽油25 | 25 | 24.5 | 25.2 |
表2示出了獲得的濃度結(jié)果（ppm），以及與標(biāo)稱值的比較。這些結(jié)果表示在低濃度水平下，用DM2400光譜儀可以實(shí)現(xiàn)S的優(yōu)異的準(zhǔn)確度。
精確度
對三種，每種各裝入七個不同樣品杯的汽油樣品進(jìn)行S重復(fù)性試驗(yàn)：
表1. S汽油樣品S分析的重復(fù)性測試數(shù)據(jù)
