天美7890FPD檢測(cè)氣體硫化物的測(cè)試
摘 要：
國(guó)內(nèi)氣相色譜對(duì)于氣體硫化物的檢測(cè)精度很少有介紹，但對(duì)于高純氣體及煤氣、天然氣等生產(chǎn)企業(yè)，準(zhǔn)確定量氣體硫化物又至關(guān)重要。因此，我公司與大連理工大學(xué)共同用H2S、COS標(biāo)準(zhǔn)氣測(cè)試了火焰光度檢測(cè)器。
關(guān)鍵詞：氣相色譜；火焰光度檢測(cè)器；氣體硫化物；檢測(cè)精度。
實(shí)驗(yàn)部分
儀 器：GC7890FPD，帶火焰光度(FPD)檢測(cè)器，上海天美科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)
色譜柱：2m玻璃柱，填充PorapakQ，60—80目，大連中匯達(dá)科學(xué)儀器有限公司填裝
色譜條件：柱溫50℃，檢測(cè)器120℃
氫 氣：9圈（200ml/min） 空 氣1：4圈（200ml/min） 空 氣2：6圈（350ml/min）
載 氣：高純N2 流量：5圈（30ml/min）
進(jìn) 樣：1ml，平面六通閥進(jìn)樣
量 程：7 衰 減：0
標(biāo)準(zhǔn)氣1：H2S 500PPM ，COS（氧硫化碳）100PPM，底氣為N2,
標(biāo)準(zhǔn)氣2：H2S 50PPM ， COS（氧硫化碳）10PPM，底氣為N2
大連光明化工研究院生產(chǎn)
實(shí)驗(yàn)步驟：
1、 進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣1，調(diào)節(jié)量程為7，zui低一檔時(shí)，出峰仍很大，H2S平頭，COS峰高220mv。如圖1：
分析結(jié)果表1
峰號(hào) | 峰名 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 含量 |
1 | H2S | 2.065 | 13750962 | 500PPM |
2 | COS | 2.598 | 2104138 | 100PPM |
2、進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)氣2，H2S峰高350mv，COS峰高20mv。如圖2：
分析結(jié)果表2
峰號(hào) | 峰名 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 含量 |
1 | H2S | 1.982 | 2296509 | 50PPM |
2 | COS | 2.565 | 175812 | 10PPM |
在該條件下，連續(xù)進(jìn)5次樣，得到峰面積結(jié)果如表3：
表3
| 第1次 | 第2次 | 3次 | 第4次 | 第5次 |
H2S | 2296509 | 2342100 | 2307845 | 2278679 | 2306745 |
COS | 175812 | 178673 | 177784 | 174231 | 177454 |
基線(xiàn)噪聲：約20uV,穩(wěn)定性很好。
計(jì)算：如果標(biāo)氣H2S濃度為1ppm，可得到約7mv的峰高，*可以檢測(cè)出來(lái)。
結(jié) 論：
天美7890FP可檢測(cè)到1ppm以下的H2S，線(xiàn)性和重現(xiàn)性也很好。
（大連中匯達(dá)科學(xué)儀器有限公司崔賀民，大連理工大學(xué)工業(yè)催化，遼寧，大連 116023）
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