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頂空-氣相色譜儀測(cè)定飲用水中的三種揮發(fā)性鹵代烴

閱讀:280發(fā)布時(shí)間:2017-8-24

    水中的揮發(fā)性鹵代烴是一類具有特殊性氣味的可以通過(guò)呼吸、皮膚接觸和飲用等途徑進(jìn)入人體產(chǎn)生危害的有機(jī)物,是水污染中的一大類。一般指碘甲烷、三氯jia烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳等8種鹵代烴。這些有機(jī)污染物的沸點(diǎn)低,易揮發(fā),微溶于水,易溶于醇、醚及石油醚等有機(jī)溶劑。            

    目前對(duì)于揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定有多種方法,如采用直接進(jìn)水樣、吹掃捕集、液-液萃取以及頂空-氣相色譜法等方法。直接水進(jìn)樣由于含量低有可能無(wú)法檢測(cè);吹掃捕集、液-液萃取樣品處理復(fù)雜無(wú)法推廣;而采用頂空—氣相色譜法,使用大口徑毛細(xì)管柱和氫火焰檢測(cè)器(FID),測(cè)定飲用水中的二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和三氯乙烯三種揮發(fā)性鹵代烴,重復(fù)性好可得到令人滿意的結(jié)果。

    1.氣相色譜儀GC-9860(帶氫火焰檢測(cè)器);頂空進(jìn)樣器;HH-S112型電熱恒溫水浴鍋、100μL微量注射器、100mL頂空瓶(經(jīng)120℃烘烤2h)墊聚四氟乙烯薄膜的反口橡膠塞;甲醇(色譜純);二氯甲烷(色譜純)、1,2-二氯乙烷(色譜純)、三氯乙烯(色譜純);抗壞血酸(分析純);無(wú)鹵代烴蒸餾水。

    2.色譜條件色譜柱:Rtx-1(30m×0.53mm×1.5μm);溫度:檢測(cè)器220℃,柱溫90℃,進(jìn)樣口190℃;分流方式進(jìn)樣,分流比1∶1,進(jìn)樣30μL.柱流量:高純氮4mL/min;尾吹:高純氮30mL/min.

    3.分析方法:采用Rtx-1毛細(xì)管柱和氫火焰檢測(cè)器測(cè)定,外標(biāo)法定量。

    在操作時(shí)要注意:配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)微量注射器的針頭要插入甲醇液面下,并且要進(jìn)行超聲處理以保證溶液混合均勻;同時(shí)采用了電子捕獲檢測(cè)器對(duì)這三種揮發(fā)性鹵代烴進(jìn)行了測(cè)定實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)響應(yīng)不如采用氫火焰檢測(cè)器靈敏;采用Rtx-1毛細(xì)管柱利用頂空-氣相色譜法測(cè)定水中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和三氯乙烯,與國(guó)標(biāo)中采用填充柱測(cè)定方法相比,分析時(shí)間明顯縮短,精密度和靈敏度均有顯著提高。

    水中三種揮發(fā)物鹵代烴頂空-氣相色譜儀分析方案的詳細(xì)資料請(qǐng)致電山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司或登錄在線即時(shí)咨詢工作人員。

 


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