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點(diǎn)擊次數(shù)：415 發(fā)布時(shí)間：2012-10-16
【*性狀】
本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味微苦。本品在乙醇中微溶，在水、丙酮或苯中幾乎不溶。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)為280～284℃。
*試劑：
1.硫酸鉀
2.硫酸銅
3.硫酸
4.40%氫氧化鈉溶液
5.鋅粒
6.2%硼酸溶液
7.硫酸滴定液（0.05mol/L）
8.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
9.基準(zhǔn)*
*試樣制備：
1.40%氫氧化鈉溶液
取氫氧化鈉40g，加水100mL使溶解。
2.2%硼酸溶液
取硼酸2g，加水100mL使溶解。
3.硫酸滴定液（0.05mol/L）
配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。
標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)*約0.15g，精密稱(chēng)定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于5.30mg的*。根據(jù)本液的消耗量與*的取用量，算出本液的濃度。
4.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。
操作步驟：精密稱(chēng)取供試品約0.2g，連同濾紙置干燥的500mL凱氏燒瓶中，依次加入硫酸鉀10g和硫酸銅粉末0.5g，再沿瓶壁緩緩加硫酸20mL，在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使凱氏燒瓶成45°斜置，用直火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點(diǎn)以下，等泡沸停止，強(qiáng)熱至沸騰，俟溶液成澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷。沿瓶壁緩緩加水250mL，振搖使混合，放冷后，加40%氫氧化鈉溶液75mL，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液層，加鋅粒數(shù)粒，用氮?dú)馇驅(qū)P氏燒瓶與冷凝管連接，另取2%硼酸溶液50mL，置500mL錐形瓶中，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，輕輕擺動(dòng)凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，至接收液的總體積約為250mL時(shí)，將冷凝管提出液面，使蒸氣沖洗約1分鐘，用水淋洗后停止蒸餾，餾出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于10.91mg的C12H14N2O2。