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*科研領域應用說明書 | 應用范圍 1、本方法采用滴定法測定*的含量。 2、本方法適用于*。 方法原理 供試品加冰醋酸微溫使溶解,加醋酸汞試液與結晶紫指示液后,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,記錄高氯酸滴定液的使用量,計算,即得。 試劑 1.水(新沸放置至室溫) 2.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 3.結晶紫指示液 4.冰醋酸 5.醋酐 6.冰醋酸 7.醋酸汞試液 8.基準鄰苯二甲酸氫鉀 試樣制備 1.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙?;?,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。 標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。 2.結晶紫指示液 取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。 操作步驟 精密稱取供試品0.2g,加冰醋酸20mL微溫使溶解,加醋酸汞試液5mL與結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯藍綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于33.78mg的(C18H23NO3·HCl),即得。 |
產(chǎn)品信息 | 編號:101185 用途:HPLC含量 包裝:500mg 保存條件:常溫,避光 |
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