1、配60%乙醇（體積比）：取40ml的純水，用無水乙醇（分析純）定容至100ml，供配標(biāo)樣使用。
2、配內(nèi)標(biāo)樣（2%）：取2ml醋酸正丁酯（乙酸丁酯），用60%乙醇定容至1000ml。 2×0.882g/ml=1.762g
則：1762mg/1000ml; 即 176.2mg/100ml 。
3、標(biāo)樣配制：取乙醛6.7mg、甲醇20.2mg、乙酸乙酯115.0mg、正丙醇41.5mg、仲丁醇38.5mg、乙縮醛52.0mg、異丁醇73.6mg、正丁醇30.0mg、丁酸乙酯90.2mg、異戊醇73.6mg、戊酸乙酯51.2mg、乳酸乙酯93.9mg、己酸乙酯220.2mg 。用60%乙醇定容至100ml。標(biāo)樣成分重量可以變動(dòng)，以實(shí)際峰型*為好。
4、混合標(biāo)樣：取內(nèi)標(biāo)樣0.4ml ，用標(biāo)樣定容至10ml。（可以市購(gòu)），內(nèi)標(biāo)樣量為0.4ml×2%×0.882g/ml= 7.056mg, 即乙酸丁酯含量70.56/100 ml（混合標(biāo)樣）（當(dāng)然第3，第4步可以一次完成）。
5、分析酒樣的制備（酒樣+內(nèi)標(biāo)）：
A 方法: 取內(nèi)標(biāo)樣0.4ml ，用待測(cè)酒樣定容至10ml。配有內(nèi)標(biāo)樣的10ml待測(cè)酒樣中的內(nèi)標(biāo)量為0.4ml×2%×0.882g/ml = 7.056mg ，表示為 7.056mg /10ml待測(cè)酒樣，即內(nèi)標(biāo)乙酸丁酯含量70.56 mg /100 ml（若想加高內(nèi)標(biāo)峰，第4條中可取0.6ml內(nèi)標(biāo)，但應(yīng)與混合標(biāo)樣相同或接近）。
B 方法: 取純內(nèi)標(biāo)（醋酸正丁酯，亦稱乙酸丁酯）8ul , 其理想值是8×0.882mg/ ul = 7.056mg 亦可用電子天平稱重，取純內(nèi)標(biāo)（乙酸丁酯） 7.056mg加入酒樣至10ml ,混合后進(jìn)樣0.5ul，其中內(nèi)標(biāo)量大概在7.056mg/10m 左右。
注：
1） DNP填充柱出峰順序：乙醛、甲醇、（乙醇不計(jì)）乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、內(nèi)標(biāo)乙酸丁酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯
2） 某型號(hào)毛細(xì)柱出峰順序：
乙醛、甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、異丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、丁酸乙酯、乙酸丁酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
3） 測(cè)試酒樣的內(nèi)標(biāo)量（乙酸丁酯XXmg/100ml）應(yīng)與混合標(biāo)樣相同或接近。
4） 本文不妥之處歡迎批評(píng)指正 。
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南京南達(dá)分析儀器應(yīng)用研究所
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