1  煤質(zhì)分析概念及內(nèi)容

煤是一種性質(zhì)十分復(fù)雜的固體可燃物，由于形成的原始物質(zhì)和沉積環(huán)境的不同，煤的性質(zhì)和成分也各不相同。為了深入研究煤的組成結(jié)構(gòu)，以便全面了解煤的本性和煤質(zhì)變化規(guī)律；為了測定煤炭加工產(chǎn)品的成分和性質(zhì)，適應(yīng)煤炭生產(chǎn)和加工利用的需要而建立起來的快速和在線分析，達(dá)到迅速而準(zhǔn)確地控制煤炭加工產(chǎn)品的品質(zhì)，必須進(jìn)行煤質(zhì)分析和煤炭產(chǎn)品的測試，以便合理、地利用煤炭。

煤的用途廣泛，各種煤炭利用方式、工藝和用煤設(shè)備對煤的性質(zhì)又有專門的技術(shù)要求。因此煤的分析試驗方法應(yīng)具有能正確地反映出試驗對象的性質(zhì)；能將不同性質(zhì)的樣品明顯地區(qū)分；方法準(zhǔn)確度和精密度高、重復(fù)性、再現(xiàn)性好；試驗方法和設(shè)備簡單易行，利于標(biāo)準(zhǔn)化。煤炭化驗方法除達(dá)到以上基本要求外，由于煤的性質(zhì)復(fù)雜、易變，煤質(zhì)分析試驗方法又有許多特定的要求和特點，如試驗方法規(guī)范性強、樣品不均一性大，樣品組成和性質(zhì)變化范圍大，測試項目和試驗方法多且不統(tǒng)一。

鑒于煤炭的復(fù)雜性、易變性和多種用途的不同要求，為使人們對各種煤質(zhì)分析的結(jié)果和數(shù)據(jù)有共同認(rèn)識，而不致產(chǎn)生誤解，各國對煤質(zhì)分析試驗都作了統(tǒng)一規(guī)定。我國也制定了煤質(zhì)分析試驗方法的國家標(biāo)準(zhǔn)。國家標(biāo)準(zhǔn)從煤樣測定方法、試劑、試劑溶液配制、分析結(jié)果的計算和表達(dá)、精密度、符號、分析值及報告值的取位和各種“基”的換算等，都做出了統(tǒng)一的規(guī)定。

1.1  煤樣                                                   

煤樣是指為確定煤的某些特性，按規(guī)定方法采取的具有代表性的一部分試樣，即從大量煤炭產(chǎn)品中取出少量具有代表性的樣品進(jìn)行分析試驗以得到該批煤的平均質(zhì)量。必須按規(guī)定進(jìn)行采樣、制樣和分析化驗，才能得到各種分析化驗的具體指標(biāo)。煤質(zhì)分析中，因煤本身的特殊性和不同指標(biāo)對煤樣有不同的技術(shù)要求，要得到具有代表性和較準(zhǔn)確的分析結(jié)果，在煤樣的采取和制備上都規(guī)定有嚴(yán)格的操作方法。

1.2  測定

在煤質(zhì)分析中，除特別要求外，每項分析試驗應(yīng)對同一煤樣進(jìn)行兩次平行測定，一般稱為重復(fù)測定或平行測定。兩次測值的差如不超過規(guī)定限度即同一化驗室允許誤差“Ｔ”，則取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則須進(jìn)行第３次測定；如３次測值的極差小于１．２Ｔ，則取３次測值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則須進(jìn)行第４次測定；如４次測值的極差小于１．３Ｔ，則?。创螠y值的算術(shù)平均值作為結(jié)果；如極差大于１．３Ｔ，而其中３個測值的極差小于１．２Ｔ，則可?。硞€測值的算術(shù)平均值作為結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果，并檢查儀器和操作，然后重新測定。

1.3  試劑

化學(xué)試劑通常分為化學(xué)純試劑、分析純試劑、優(yōu)級純試劑和基準(zhǔn)試劑。與一般化學(xué)分析方法一樣，煤質(zhì)分析中所用試劑除專門規(guī)定外，一般都使用分析純試劑；如分析方法中對試劑純度要求不高，可用化學(xué)純試劑；如用來制備滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑配制。在煤質(zhì)分析中所用的水都為蒸餾水或同等純度的水，要求嚴(yán)格的分析中，有時需用經(jīng)過陰陽離子交換樹脂處理過的離子水。

1.4  溶液

在煤質(zhì)分析中，除已指明溶質(zhì)的溶液外，均為水溶液，含有一定量溶質(zhì)的溶液都應(yīng)是確定濃度的溶液，煤質(zhì)分析中常用的溶液濃度表示方法為物質(zhì)的量濃度即單位體積溶液中所含物質(zhì)的量，單位為mol/m3或mol/L，或者為百分比濃度，即用質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）或體積分?jǐn)?shù)（％）表示。

1.5  測定方法的精密度

煤質(zhì)分析中測定方法精密度以重復(fù)性和再現(xiàn)性表示。

重復(fù)性即同一化驗室的允許誤差，是指同一化驗室中，由同一操作者，同一臺儀器，對同一分析煤樣，于短期內(nèi)所作的重復(fù)測定，所測結(jié)果的差值（在９５％概率下）的臨界值。

再現(xiàn)性即不同化驗室的允許誤差，是指在不同化驗室中，對從煤樣縮制zui后階段的同一煤樣中分取出來的具有代表性的試樣所作的重復(fù)測定所得結(jié)果的平均值差值（在特定概率下）的臨界值。

1.6  結(jié)果計算和表達(dá)

煤質(zhì)分析的測定結(jié)果一般按四舍五入的數(shù)據(jù)修約規(guī)則進(jìn)行，凡末位有效數(shù)后邊的*位數(shù)字大于５則在其前一位上增加１，小于５則舍去；凡末位有效數(shù)后邊的*位數(shù)等于５，而５后面的數(shù)字并非全部為零，則在５前一位數(shù)上增加１；如５后面的數(shù)字全部為零時，而５前面一位數(shù)為奇數(shù)，則在５的前一位數(shù)上加１；如前一位為偶數(shù)時（包括零），則將５舍去。在擬舍棄的數(shù)字中，若為兩位以上數(shù)字時，不能連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊*位數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出測定結(jié)果。

2  誤差產(chǎn)生的原因

雖然現(xiàn)代化分析儀器和技術(shù)在煤質(zhì)分析中已得到廣泛應(yīng)用，但是在煤質(zhì)化驗分析過程中，都是由化驗人員使用儀器、藥品，并經(jīng)過一定的操作步驟如稱量、熔樣、溶解和分離，此后才能獲得煤質(zhì)分析的各項測定結(jié)果。在上述過程中，即使zui熟練的化驗人員，使用zui精密的儀器以及純度zui高的試劑，也會由于測量儀器準(zhǔn)確度的限制，人的感覺器官靈敏度的局限性，以及試劑純度的相對性等等原因，而無法獲得準(zhǔn)確的試驗結(jié)果。這就是說測定的結(jié)果和真實值之間總是要有一個差值，這個差值就是測定的誤差。分析誤差的產(chǎn)生大致可以歸納為兩類：系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

2.1  系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差是由于固定的原因?qū)е碌牟钪?，這些誤差的數(shù)值相接近而且是同一符號（正值或負(fù)值），同時常常重復(fù)出現(xiàn)。產(chǎn)生系統(tǒng)誤差原因大致有３種：一是儀器方面。例如由于使用未校正的砝碼稱量，或者等臂分析天平的兩臂長度不等；再如使用未校正的滴定管等均會導(dǎo)致系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生。二是試劑方面。例如試劑不純或者蒸餾水含有雜質(zhì)等引起同符號、同值的誤差重復(fù)出現(xiàn)。三是測量方法。例如在酸堿滴定中，等當(dāng)點和終點不一致所導(dǎo)致的誤差。

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