南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司作者
乙醛酸又名甲醛甲酸或二羥醋酸, 是zui簡單的醛酸, 兼有羧酸和醛的性質。通常分布于未成熟的水國及某些動物組織的體液中,是一種重要的精細化工原料。在很多行業(yè)有著廣泛的應用,而且隨著其下游產(chǎn)品研究開發(fā)的增多,用途的不斷擴大, 其生產(chǎn)越來越受到人們的關注。在醫(yī)藥工業(yè)上,乙醛酸可用作口服*及苯乙銅和氨基酸等化合物的合成中間體,以及貯存食物和合成高分子用的交聯(lián)劑。在香料工業(yè)上用作香蘭素的生產(chǎn)原料。香蘭素是重要的香料,是香料工業(yè)中生產(chǎn)量zui大的品種。廣泛用于化妝品的調香劑和素。定香劑、 日用化妝品香精、食品的賦香。由乙醛酸制成的*。用作皮膚創(chuàng)傷的良好愈合劑、化妝品的添加劑以及植物生產(chǎn)調節(jié)劑等。乙醛酸還用在油漆,造紙,電鍍,凈水等行業(yè)。目前, 工業(yè)上乙醛酸的生產(chǎn)主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸電解還原法和順酐臭氧氧化法。以HNO3 為氧化劑選擇性氧化乙二醛制備乙醛酸是目前zui成熟的氧化工藝, 但是由于該法乙醛酸的收率一般不超過80%, 在反應過程中還產(chǎn)生大量的氮氧化物,不僅污染環(huán)境,而且設備腐蝕重; 但由于該法設備投資少, 容易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn),所以仍被國內(nèi)外大部分廠家所采用。草酸電解還原法是草酸經(jīng)電解還原制得乙醛酸,其陽極反應為電解水,陰極僅起一輔助電極作用,該法工藝簡單,無污染,原料價廉。為了隨時監(jiān)測反應的進行。需要對乙醛酸的含量進行測定,由于反應液中不僅有乙醛酸甲酸還有為反應的草酸,目前很多方法難以同時檢測,根據(jù)物質的特性,本文用離子色譜開發(fā)一種快速而準確的方法來檢測,這對乙醛酸的合成過程的具有重要的指導意義。
一、實驗部分
1.儀器準備
儀器:IC-600離子色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司);電導檢測器;HW色譜工作站。
2.儀器簡介
IC-600離子色譜儀采用了全塑料流路設計,泵頭,流路等使用PEEK制造,能使用強酸,強堿的淋液,可跟的有機溶劑兼容,方便用戶對復雜樣品進行檢測后進行沖洗和維護。IC-600可進行陽離子或陰離子分析,使IC-600成為一個多用途的離子色譜儀,并可隨著國家標準更新。廣泛應用于環(huán)保、化工、教育等領域的水質監(jiān)測。
3.試劑:去離子水(電導率<1.0Μs/cm)標準物質:分別配置1mg/ml的甲酸,乙醛酸, 草 酸的儲備溶液。
4.色譜條件
分離柱sh-ac-1,采用Na2CO3作淋洗液,濃度為1.5mmol/L,流速為1.0ml/min;進樣量20μl;電導檢測器檢測,抑制電流為80mA;峰面積定量。
5.色譜圖
二實驗結果
取稀釋10000倍的樣品,采用標準加入法,連續(xù)進樣6次,測定3個離子的平均回收率。 其加標回收率均在98.5%—100.8%之間,說明測定的準確度良好,滿足定量分析的要求?;厥諏嶒炓姳韑。
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