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氣相色譜法測定紅棗中乙醛和乙醇的含量

2018年04月18日 17:10:50人氣:3240來源:南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司

     紅棗為我國特產(chǎn),是鼠李科植物棗的成熟果實,它是一種藥食兼用的果品。作為特色果品,紅棗果實色澤鮮艷、酸甜適口,歷來受到人們的青睞,紅棗中富含蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、胡蘿素、B族維生素、Vc、Vp,以及鈣、磷、鐵和*等營養(yǎng)成分。紅棗在成熟及采收后組織內(nèi)部易發(fā)生缺氧呼吸,糖酵解產(chǎn)生的丙酮酸不再進(jìn)入三羧酸循環(huán),而是脫羧成乙醛,然后還原成乙醇。前期研究發(fā)現(xiàn)乙醛、乙醇在紅棗采后會有不同程度的積累,其含量是紅棗干制加工和儲藏過程中影響其品質(zhì)的關(guān)鍵因素之一。前期研究發(fā)現(xiàn)乙醛、乙醇在紅棗采后會有不同程度的積累,其含量是紅棗干制加工和儲藏過程中影響其品質(zhì)的關(guān)鍵因素之一。氣相色譜法測定酒類、血液、果汁中的乙醇含量的方法日趨成熟,鑒于目前尚無對紅棗果實中乙醛,乙醇含量測定的文獻(xiàn)報道,本試驗通過建立毛細(xì)管柱氣相色譜外標(biāo)法,對紅棗中乙醛、乙醇含量的進(jìn)行測定,方法準(zhǔn)確可靠,可作為紅棗新鮮品質(zhì)評價及對紅棗干制品的加工提供參考和指導(dǎo)。

一、實驗部分

1.試驗儀器與試劑

儀器:氣相色譜儀GC5890N  FID檢測器

試劑:乙縮醛標(biāo)準(zhǔn)品,無水乙醇(色譜純,天津市福晨化學(xué)試劑廠)。

2.材料:新鮮哈密大棗(采后自然放置6天的哈密大棗);新鮮阿克蘇駿棗;新鮮若羌灰棗。

3.儀器簡介

可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門等領(lǐng)域。

 

4.色譜條件

色譜條件的建立

毛細(xì)管柱GSBP-

Lnowax-MS(30m×0.25mm×0.25um),氮氣流速:25mL/min,空氣壓力:

40kPa,氫氣壓力:55kPa。進(jìn)樣口溫度:200℃,柱溫:45℃,檢測器溫度:200℃,進(jìn)樣量:1μL,不分流進(jìn)樣。

5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

準(zhǔn)確量取乙醛、乙醇標(biāo)準(zhǔn)品各0.1mL于10mL容量瓶瓶中用超純水定容制成濃度為1%的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液20μL、50μL、100μL、500μL及2000μL,用超純水定容至10mL,分別相當(dāng)于乙醛含量0.00074%、0.00185%、0.00370%、0.01850%、0.07400%(乙醇換算成乙醛系數(shù)為0.37)乙醇含量0.00200%、0.00500%、0.01000%、0.05000%、0.20000%的標(biāo)準(zhǔn)系列。

 

二、實驗結(jié)果

1.在上述色譜條件下分別進(jìn)樣1μL氣相色譜GC)分析,以峰面積X為橫坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度Y(%)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,并求得相關(guān)系數(shù)R,見表1。

2.準(zhǔn)確度與度試驗

精密度用6次平行試驗的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量,準(zhǔn)確度用回收率表示,以采后自然放置6天的哈密大棗為原料制備待測液,按上述色譜條件進(jìn)行測定,并對該樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗。試驗結(jié)果表明:乙醛、乙醇測定的精密度良好,RSD分別為4.539%、1.353%。乙醛的平均回收率為99.754%,乙醇的平均回收率為99.776%,證明該方法準(zhǔn)確可靠,結(jié)果見表2、表3及表4。

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