南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司作者
正烷烴是石油的主要成分之一,它在自然界普遍存在,并且碳數(shù)分布具有天然連續(xù)性,因而在石油地球化學和固體天然礦產研究中被廣泛應用。原油及巖石的氯fang抽提物經柱色譜分離可得到石油飽和烴組分。該組分已廣泛采用毛細管氣相色譜(GC)進行分析,并可得到按碳數(shù)分布的正異構烷烴分離的色譜圖及碳數(shù)分布范圍、主峰碳數(shù)、2C20/ 2C20、碳優(yōu)勢指數(shù)( CPI)值、奇偶優(yōu)勢指數(shù)( OEP)值、姥鮫烷/植烷( Pr/Ph)等多項系列性研究參數(shù)。這些參數(shù)可用于判別原始母質類型、判別生油巖和非生油巖、判別巖石有機質成熟度、進行油巖對比等研究與生產中。本文主要分析氣相色譜在石油組分分析的應用實驗。
一、實驗過程
1.儀器準備
南京科捷氣相色譜儀GC6891N氫火焰離子化檢測器( FID ), SPL-2010分流/不分流進樣口,APC數(shù)字電子壓力控制器,AFC數(shù)字電子流量控制器。 配有GCsolution色譜工作站和AOC-20i自動進樣器
2.主要儀器簡介
全新一代實驗室氣相色譜儀GC6891N,基本上xian進的技術平臺和數(shù)十年上各行業(yè)技術應用經驗,功能、可靠性以及應用靈活性等方面處于行業(yè)中的領xian。主要應用于石油開采及煉制、石油化工、精細化工、食品安全、環(huán)境保護、電子高純氣體行業(yè)、科研院所、質檢、安監(jiān)、公an法醫(yī)和國家an全等領域的分析檢測。
3.試劑:異辛烷(分析純),標準正烷烴混合標樣
4.實驗條件 色譜柱:OV-1細內徑毛細管柱(20mx100μmi.d.,0.1μm);柱溫:初始溫度80C,以30 C/min的速率升至320 C后,恒溫5 min;進樣器溫度:320 C; FID溫度:320 C;載氣:氦氣(高純);控制方式:自動壓力;柱前壓:640 kPa;分流比:10~ 100: 1; 柱流量:0.82 mL/min;線速:40.2cm/s;隔膜吹掃:3 mL/min; FID尾吹:30 mL/ min;H,:40 mL/min; 空氣: 400 mL/ min; GCsolution采樣速度:8 ms(( 122次/s);自動進樣器進樣量:1 ~ 2μL樣品稀溶液( V(正己烷): V( 飽和烴) = 200 ~1000:1)。
二、實驗結果
1.氣相色譜分析結果
圖1為1"樣品中飽和烴的分析結果,碳數(shù)分布為nC,至nC.o正構烷烴,其中姥鮫烷和nC,,植烷和nCs得到較好的分離,分析時間為15 min。圖2、圖3和圖4為不同類型巖石抽提物中分離出的飽和烴組分的快速氣相色譜圖,從中可明顯看出不同類型巖石抽提物的飽和烴中正構烷烴分布的變異。采用標準烴混合物保留時間定性,正構烷烴峰面積歸一法定量,并按標準方法(SY-T5120-1997)計算出地化指標,用于油-巖對比與成熟度研究等。
2.快速氣相色譜分析的重現(xiàn)性
nC,13,nC,,和nC2o等3種組分的重現(xiàn)性結果(見表1 )優(yōu)于20SY/T5120-1997方法的規(guī)定。
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