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熱解析氣相色譜法檢測人造纖維板中甲醛

2019年08月23日 09:00:22人氣:1537來源:南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司

   目前,國內外對痕量甲醛等醛類污染物的檢測研究,大多集中在大氣、水和室內環(huán)境。人造板材中游離甲醛檢測研究也局限于穿孔萃取法、干燥器法、測試室(環(huán)境測試艙)法等標準方法的應用。因人造板材中的游離甲醛釋放量受板材類別、木材品種、膠粘劑及用膠量、板材厚度、含水率、表面處理情況、熱壓條件、存放時間、環(huán)境的溫度與濕度等多種因素影響,同一塊板材在不同的檢測條件下,會有不同的甲醛釋放量;不同檢測方法對應不同的物理意義;測定數(shù)據的代表性、重新性、各種檢測方法之間的不可比性是一個難題。

    本文采用柱端直接熱解析/毛細管氣相色譜分析法,測定人造纖維板中甲醛,對熱解析儀操作參數(shù)進行了優(yōu)化、采用保留時間定性、標準曲線法定量分析;進行了標準樣品測試、加標回收試驗和樣品測試。測量數(shù)據表明:本方法甲醛回收率高,準確度高、樣品測試重現(xiàn)性 好,樣品分析時間縮短為30min,是一種快速、準確測定人造纖維板材中甲醛的方法。

儀器準備

 

 

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術,整合國產儀器優(yōu)點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。

 

應用領域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。

樣品的制備及實驗

將塊狀人造纖維板粉碎成粉末,在電子天平上分別稱量樣品襯管裝填入樣品前后的質量,樣品的裝入量為150-500mg。將稱好質量的樣品襯管裝入氣相色譜熱解析管內,啟動氣相色譜儀,按升溫程序進行熱解析和色譜儀升溫分離,由色譜工作站自動記錄色譜圖

 

熱解析儀升溫及熱解析儀程序

進樣模式

熱解析

終溫度

200℃

平衡時間

0min

結束時間

30min

初始溫度

50℃

吹掃壓力

2.0psi

升溫速率

16℃/min

吹掃時間

1.0ms

解析壓力

2.0psi

解析時間

1.0ms

轉移壓力

20.0psi

轉移時間

2.0ms

初始壓力

10.7psi

終壓力

15.0psi

 

譜條件:

色譜柱

 DB-1毛細管柱 (60m×0.32mm×1.0μm)

程序升溫

初溫50℃保持10min,以5℃/min升到180℃,再以10℃/min升至250℃,保持5min。

FID檢測器溫度

300℃

氮氣流量

1mL/min

  氫氣流量

 40mL/min

  空氣流量

350mL/min

 

色譜圖譜:

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