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山梨坦單棕櫚酸酯(司盤-40)

時(shí)間:2011-9-8閱讀:240
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山梨坦單棕櫚酸酯司盤-40
SiPan-40
Sorbitan MonopalmitateSpan40
 
                    R=(C15H31)COO
                 C22H42O6      402.57
                 [26266-57-9-39-2]
本品為去水*棕櫚酸酯。含脂肪酸應(yīng)為63.0%71.0%;含多元醇應(yīng)為32.0%38.0%
【來源與制法】本品為去水*單棕櫚酸酯和一部分雙去水*單棕櫚酸酯的混合物。其制造方法是先將*在150152下脫水,在*催化下,與單棕櫚酸酯化而制得;或者由α-*與單棕櫚酸在180280下直接酯化而制得。
【性狀】本品為淡黃色蠟狀固體,有輕微的異臭。
本品在無水乙醇和水中不溶。
酸值 本品的酸值(附錄VII H)不大于8。
皂化值 本品的皂化值(附錄VII H)為140~150。
羥值 本品的羥值(附錄VII H)為275~305。
碘值 本品的碘值(附錄VII H)不大于10。
過氧化值 本品的過氧化值(附錄VII H)不大于5。
【鑒別】1)取本品0.5g,加無水乙醇5ml,置水浴中加熱溶解,加入稀硫酸5ml,繼續(xù)加熱20分鐘,析出淡黃色至黃色油層,放冷,油層變?yōu)?/span>白色蠟狀固體,分離(保留水相),加入乙醚5ml振搖,白色蠟狀固體不溶。
2)取保留的水相,加入新制的10%鄰苯二酚溶液2ml,振搖,加硫酸5ml,振搖,溶液呈褐至紅褐色。
3)取多元醇含量測(cè)定項(xiàng)下的殘?jiān)?/span>500mg,加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液,另分別取異*33mg,1,4-去水*25mg,*25mg,加甲醇1ml溶解,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以丙酮冰醋酸(501)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸溶液(1→2)至恰好濕潤(rùn),立即于200加熱至斑點(diǎn)清晰,冷卻,立即檢視,供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液斑點(diǎn)相同。
【檢查】
水分取本品,照水分測(cè)定法(附錄VIII M *法A)測(cè)定,含水分不得過1.5%。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品1.0g,依法檢查(附錄VIII N),殘?jiān)坏眠^0.5%。
重金屬   取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)?,依法檢查(附錄VIII H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測(cè)定】 脂肪酸   精密稱取本品10g,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g,混勻。加熱回流2小時(shí),加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇?xì)馕叮瑉ui后加熱水100ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)(約為上述消耗體積的10%)至下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,轉(zhuǎn)移正己烷層液(保留水相備用)至已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸發(fā)近干,于60減壓干燥1小時(shí),置干燥器中冷卻,精密稱定。
多元醇 取脂肪酸測(cè)定項(xiàng)下的水相,用10%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,水浴蒸發(fā)至干,殘?jiān)訜o水乙醇150ml,用玻棒攪拌,如有必要,將殘?jiān)兴?,置水浴中煮?/span>3分鐘,將上述液體轉(zhuǎn)移至一鋪有濾紙和精制硅藻土的3號(hào)垂熔漏斗中,濾過,如此重復(fù)提取3次,收集濾液至已恒重的蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)近干后,于60減壓干燥1小時(shí),置干燥器中冷卻,精密稱定。
【類別】藥用輔料,乳化劑和消泡劑等。
【貯藏】密封,在干燥處保存。
 

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