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答案藏在這里!揭秘六價鉻測定中遇到的問題

時間:2021/10/9閱讀:885
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9月23日完成了圓滿的直播,

后臺總有老師問:



壇墨今年還會直播講課嗎?

土壤中六價鉻標(biāo)物什么時候上架?

六價鉻測定的操作過程有沒有詳細(xì)的介紹?

應(yīng)廣大老師要求,2021年9月23日,壇墨質(zhì)檢邀請了上海市環(huán)境監(jiān)測中心高級工程師—王燕萍老師來和各位老師們一起連線直播—土壤和沉積物中六價鉻的測定HJ 1082-2019,直播圍繞標(biāo)準(zhǔn)編制過程、方法適用范圍、方法原理、配套管理標(biāo)準(zhǔn)情況、實驗部分、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等問題與老師們一起探討研究。






(本文篇幅較長,建議收藏慢慢閱讀)



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王燕萍 老師


上海市環(huán)境監(jiān)測中心高級工程師
環(huán)境監(jiān)測“三五人才"技術(shù)骨干





主要從事環(huán)境中金屬元素監(jiān)測工作,主持和參與《土壤和沉積物 六價鉻的測定 堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ 1082-2019)、《空氣和廢氣 顆粒物中鉛等金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ 657-2013)、《水質(zhì) tuo的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》(HJ 748-2015)、《苔蘚 重金屬的測定》等多項國家標(biāo)準(zhǔn)編制;參與“大氣中鉛的快速監(jiān)測方法比對驗證"、“燃煤電廠及鍋爐顆粒物中鉛及其它痕量元素排放狀況"、“十二五上海市土壤調(diào)查"、“PM2.5源解析"等多項專項工作;完成上海重金屬污染控制與資源化工程技術(shù)研究中心的《土壤重金屬污染情況的檢測與評估》開放課題項目;參與撰寫國家監(jiān)測總站的“土壤監(jiān)測"書籍中的部分內(nèi)容。  


答疑解惑



六價鉻樣品需要當(dāng)天分析嗎?

王燕萍老師:HJ1082測定的是干樣,制備好的樣品不用立即分析,試樣溶液也不用當(dāng)天分析,具體保存條件和保存時間請參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

pH對測定結(jié)果有何影響?

王燕萍老師:提取液的pH值一般在13以上,調(diào)節(jié)試樣溶液的pH值對測定結(jié)果沒有顯著性影響,但考慮到強堿性溶液對儀器有損傷、六價鉻在酸性介質(zhì)中不穩(wěn)定、不同樣品提取液與工作曲線溶液酸堿度不一致等因素,故在方法中規(guī)定將pH調(diào)節(jié)到近中性。

氯化鎂加入400mg,那帶結(jié)晶水的氯化鎂需要考慮增加到600mg嗎?會不會有影響?

王燕萍老師:400mg是指無水氯化鎂,有結(jié)晶水的需進(jìn)行換算。

六價鉻提取不出,回收率低,如何消解才能更準(zhǔn)確?

王燕萍老師:預(yù)處理過程對提取回收率的影響很大,一般是三方面:是否充分?jǐn)嚢琛⑻崛囟?、提取時間,應(yīng)根據(jù)實驗室具體情況對這些條件進(jìn)行細(xì)化研究。




測定時隨著測定進(jìn)行,吸光度發(fā)生漂移,逐漸增大是什么原因?

王燕萍老師:試樣溶液固體含量很高,吸光度漂移可能是因為分析過程中鹽類在燃燒頭沉積,可在分析試樣間隙進(jìn)稀酸溶液進(jìn)行清洗。




加酸后出現(xiàn)沉淀是正?,F(xiàn)象嗎?

王燕萍老師:屬正?,F(xiàn)象。




如果樣品制備好,沒有放冰箱保存,常溫下保存期多久?

王燕萍老師:標(biāo)準(zhǔn)中要求放冰箱中冷藏保存。




低含量質(zhì)控樣平行不好,如何解決?

王燕萍老師:應(yīng)檢查實驗室檢出限是否滿足方法要求,選擇合適濃度的質(zhì)控樣。




標(biāo)曲做的時候也會混濁怎么處理?也是過濾嗎?

王燕萍老師:工作曲線溶液也要抽濾。




加熱時溫度過高,比如溶液沸騰的話會不會影響結(jié)果?

王燕萍老師:加熱過程中要保證溶液不會濺出。

Cr屬于高溫元素,靈敏度比較低,且不穩(wěn)定,能否用ICP進(jìn)行測試,ICP測Cr靈敏度還不錯,但I(xiàn)CP上機易熄火,參數(shù)如何調(diào)整比較合適?

    王燕萍老師:從原理上講可行,但不屬于本方法范疇。



看完王燕萍老師有關(guān)土壤中六價鉻的課程之后是不是躍躍欲試呢,可以來參加我們壇墨第五屆超級工程師大賽!

本次大賽項目:土壤中六價鉻的測定

獎勵內(nèi)容1000元/組/單位(本次大賽以單位形式報名,每組不超過3人,報名后每單位贈送1000元壇墨產(chǎn)品代金券







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