喹諾酮類藥物是一類高效抗生素,最大的特點(diǎn)是抗菌活性強(qiáng),廣泛用于畜禽疾病的預(yù)防和治療;在動物內(nèi)臟產(chǎn)品中經(jīng)常檢出,也是國抽中必測的獸殘項(xiàng)目。
3月3日秦宇老師帶大家回顧了喹諾酮類藥物檢測的一系列標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn):
1. 喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)(36項(xiàng)發(fā)布前);
2. GB 31656.3-2021&GB 31658.17-2021;
3. 應(yīng)知應(yīng)會;
同時(shí),秦老師還重點(diǎn)對這些標(biāo)準(zhǔn)和新實(shí)施的GB 31656.3和GB 31658.17-2021 的樣品前處理,提取溶劑和凈化方式、定量方式和檢出限做了對比分析。
直播間里小伙伴們紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題:
Q1:樣品制備時(shí)粉樣細(xì)一點(diǎn),粉碎時(shí)間會長,發(fā)熱嚴(yán)重的話會對殘留量有影響嗎?
A:會有影響(如四環(huán)素類的金mei素),不建議大家粉碎的時(shí)間太長,具體參照GB/T 30891-2014 中附錄B 的要求制樣。
Q2:在按照農(nóng)業(yè)部1077號公告-1-2008檢測時(shí),喹諾酮的重復(fù)性和線性比較差,在操作中有什么特別需要注意的事項(xiàng)嗎?
A:關(guān)注實(shí)驗(yàn)過程中pH值的變化。
Q3: GB 31658.17 中液質(zhì)方法的檸檬酸緩沖液的pH要求為5.0±0.2,磷酸鹽緩沖液無pH要求,洗脫液為甲醇:乙酸乙酯:氨水=1:1:0.04。實(shí)驗(yàn)過程中氮吹時(shí)間非常長,50-60min,結(jié)果四環(huán)素類回收偏低且金mei素回收只有20%-40%。請問有什么解決方法么?
A:氮吹時(shí)間過長,造成四環(huán)素類回收率偏低;注意控制氮吹時(shí)間、溫度和流速!
Q4: GB 31658.17-2021進(jìn)行樣品前處理的提取步驟時(shí),對離心機(jī)有什么要求?
A:需要配備高速冷凍離心機(jī)(-2℃,14000 r/min),以達(dá)到高速冷凍離心,除雜的目的。
最后,壇墨質(zhì)檢研發(fā)經(jīng)理張金龍攜36項(xiàng)獸藥殘留配套標(biāo)準(zhǔn)品來到直播間,并給出了直播間特別的優(yōu)惠折扣,做獸殘分析的小伙伴們抓緊下單哦。
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