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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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氣相色譜系統(tǒng)檢測(cè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中四類有機(jī)化合物
2022-6-7 閱讀(1811)
摘要：本文采用一臺(tái) Agilent 7890B 氣相色譜系統(tǒng)完成水中四類有機(jī)化合物的檢測(cè)。這四類有機(jī)化合物是 (1) 水中 7 種苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯。(2) 水中 5 種鹵代烴包括：四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中 8 種有機(jī)氯農(nóng)藥包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中 7 種有機(jī)磷農(nóng)藥包括：。優(yōu)化頂空進(jìn)樣條件，采用微板流路分流器一次頂空進(jìn)樣同時(shí)完成水中苯系物及鹵代烴分析。對(duì)添加了揮發(fā)性鹵代烴（三氯：4.00 µg/L，四氯化碳：2.00 µg/L）及苯系物 (400 µg/L) 的水樣進(jìn)行了測(cè)定，各目標(biāo)化合物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD% 均小于 2.5%。對(duì)水中有機(jī)氯，有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行分析，得到有機(jī)氯的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD% 范圍為 0.97-3.7%，回收率范圍為 89.5-104.9%。有機(jī)磷的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD% 范圍為 1.45-2.74%。回收率范圍為 90.4-98.8%。
前言水質(zhì)的優(yōu)劣與人類健康密切相關(guān)。4 類有機(jī)物：苯系物 (BTEX)，鹵代烴，有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥均是對(duì)人體有害的物質(zhì)，這些都被列為優(yōu)先控制的污染物。已頒布的《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》[1]、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[2] 和《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》[3] 對(duì)這些有害物在水中的含量做出了嚴(yán)格的限制，并列入必檢項(xiàng)目。因此建立一快速、準(zhǔn)確、方便的水質(zhì)分析方法非常重要。通常完成 4 類有機(jī)物需要配置 2 臺(tái)以上的色譜系統(tǒng)。本文采用Agilent 7890B 氣相色譜儀同時(shí)配置三個(gè)檢測(cè)器：FPD“Plus"，uECD，F(xiàn)ID，實(shí)現(xiàn)用一臺(tái) 7890B 系統(tǒng)完成水中四類有機(jī)物的檢測(cè)。并且一次頂空進(jìn)樣同時(shí)分析水中苯系物及鹵代烴分析。
結(jié)果討論1. 苯系物、揮發(fā)性鹵代烴分析1.1 頂空條件的優(yōu)化通過考察頂空主要影響因素頂空平衡溫度及平衡時(shí)間，優(yōu)化測(cè)定苯系物和鹵代烴的頂空條件，使得一次頂空進(jìn)樣同時(shí)完成水中苯系物及鹵代烴分析。如圖 1 所示，用脫活的保留間歇柱連接進(jìn)樣口和微板流路分流器，樣品流按 1:1 分配比同時(shí)進(jìn)入 30 m ×0.32 mm HP-5 和, DB-FFAP 毛細(xì)柱上分離，因此分析苯系物和氯代烴可同時(shí)完成。
1.1.1 平衡溫度的影響配制同一濃度加標(biāo)水樣。分別取 9 mL 加標(biāo)水樣于 5 個(gè)頂空瓶中，分別以 45 °C，50 °C，60 °C，70 °C，80 °C 的平衡溫度進(jìn)行分析，其他條件保存一致，測(cè)定各峰峰面積（見圖 2-A, 2-B）。由圖 2 可見，在 70 °C 以下，增加水樣的平衡溫度會(huì)加大苯系物及鹵代烴的溶出量，當(dāng) 70 °C，各化合物的溶出量最大。故本方法采用 70 °C作為水樣的平衡溫度。
Agilent 7697A 頂空進(jìn)樣器的機(jī)械設(shè)計(jì)消除了不同溫度下運(yùn)行加熱爐和樣品定量環(huán)的必要性 [5]。當(dāng) 7697A 頂空進(jìn)樣器在相同溫度下運(yùn)行加熱爐和定量環(huán)時(shí)，可獲得最佳的峰面積精密度。這是因?yàn)闃悠菲吭陧斂占訜釥t中平衡足夠長(zhǎng)的時(shí)間后被移至定量環(huán)區(qū)域進(jìn)行采樣。當(dāng)樣品瓶在加熱爐中時(shí)，瓶?jī)?nèi)建立了熱力學(xué)平衡，為保持這種平衡，樣品瓶的溫度必須保持不變；如果 7697A 定量環(huán)和頂空加熱爐的溫度一致，樣品瓶中的平衡就將得以保持。1.2. 方法精密度、回收率對(duì)添加了揮發(fā)性鹵代烴（4.00 µg/L，四氯化碳：2.00 µg/L）及苯系物 (400 µg/L) 進(jìn)行了測(cè)定。各目標(biāo)化合物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD% 小于 2.5%?；厥章史秶鸀?97.3-102.7% 如表 2所示。圖 4 是各化合物分離譜圖。
結(jié)論一臺(tái) Agilent 7890B 氣相色譜儀同時(shí)配置三個(gè)檢測(cè)器：FPD“Plus", uECD, FID，實(shí)現(xiàn)用一臺(tái) 7890B 系統(tǒng)完成水中四類有機(jī)物的檢測(cè)：(1) 水中7種苯系物，(2) 水中 5 種鹵代烴，(3) 水中8 種有機(jī)氯農(nóng)藥，(4) 水中 7 種有機(jī)磷農(nóng)藥。優(yōu)化頂空的進(jìn)樣條件通過微板流路分流器一次頂空進(jìn)樣可同時(shí)完成水中苯系物及鹵代烴分析。7890B GC 采用了全惰性 Split/Splitless 進(jìn)樣口，大程度降低有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥在進(jìn)樣口金屬表面的吸附和降解加上超惰性的進(jìn)樣口忖管及超高惰性氣相色譜柱，為痕量分析提供最佳結(jié)果。全新 FPD “Plus" 檢測(cè)器提高了有機(jī)磷檢測(cè)靈敏度。
