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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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用于氣體中痕量硫分析的硫選擇性檢測器對比
2023-1-10 閱讀(90)
前言近年來，氣相色譜硫選擇性檢測器的應(yīng)用隨著工業(yè)上對硫檢測需求的增長而增加。主要的驅(qū)動力來自烴加工工業(yè)對很低硫含量的樣品測定的加強(qiáng)。燃料中硫含量的規(guī)則日益嚴(yán)格。幾乎所有化學(xué)工業(yè)都存在對很低含量硫樣品測定的需求。例如包括飲料級二氧化碳的分析和天然氣中氣味劑的測定。本文將用實例比較四種檢測器的特征及性能，并在真實條件下，證實他們的操作。這四種檢測器包括 AED (原子發(fā)射光譜檢測器)，SCD 硫化學(xué)發(fā)光檢測器)，PFPD (脈沖火焰光度檢測器)，和 FPD (火焰光度檢測器)。
多數(shù)輕烴包含能腐蝕管線和設(shè)備的含硫化合物。在一些中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)品中揮發(fā)性含硫化合物發(fā)出的不期望的氣味會對產(chǎn)品價格造成影響?；蛟S硫的最直接后果是對各種用于輕烴加工和轉(zhuǎn)化的催化劑產(chǎn)生有害的影響。LPG（液化石油氣）和丙烯混合物的全組成測定也經(jīng)常被用來根據(jù)其質(zhì)量確定產(chǎn)品的價格。產(chǎn)品中的硫并不總是天然的。硫被作為一種安全手段添加到天然氣和液化石油氣中。除檢測含硫化合物濃度重要之外，一些氣味劑反應(yīng)生成不同氣味的化合物。因此，基于各種理由，含硫化合物的測定非常重要。
高純乙烯和丙烯被作為各種化學(xué)品和產(chǎn)品的原料。例如，乙烯是生產(chǎn)苯乙烯單體，環(huán)氧乙烷/乙二醇，和低/高密度聚乙烯的基本原料。在聚烯烴生產(chǎn)中，會發(fā)現(xiàn)含有硫化氫和羰基硫的雜質(zhì)。為防止聚合物催化劑的失活、消除高聚物的顏色和氣味，提高反應(yīng)速度及提供穩(wěn)定物理性質(zhì)的產(chǎn)品，必須脫除硫雜質(zhì)。產(chǎn)品收率和催化劑壽命的降低對經(jīng)濟(jì)影響明顯。因此需要對烴和硫雜質(zhì)進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制，由于檢測技術(shù)的提高，可接受的檢測限下降。然而，測量方法在可能成為大范圍接受方法之前，必須可靠，穩(wěn)定及容易使用。石油化學(xué)工業(yè)的需求顯著增長。環(huán)境相關(guān)的需要也增加了。例如，大氣中的可允許硫含量，從液態(tài)到氣態(tài)，連續(xù)嚴(yán)格檢測，以減少酸雨沉積所帶來的破壞。
實驗部分所有檢測器與配有揮發(fā)性進(jìn)樣口的 Agilent 6890 氣相色譜儀相連。揮發(fā)性進(jìn)樣口直接連接到鎳合金六通自動氣體進(jìn)樣閥上。使用額外的絕緣線以保護(hù)連接閥與揮發(fā)性進(jìn)樣口的裸露部分。與樣品接觸的所有管線采用特殊鈍化的不銹鋼管。這些管線包括用特殊鈍化處理的樣品定量管。為了提高靈敏度，一般采用 1.0 mL 的定量管。對使用 0.25 和 0.50 mL 的定量管的大多數(shù)應(yīng)用是為了得到更好的色譜圖和峰形，不追求最高的檢測靈敏度。與樣品接觸的所有管線采用脫活處理對低含量硫的成功檢測非常重要。所有氣相色譜的流量與壓力均采用電子控制。輔助 EPC 模塊用于下面將要描述的動態(tài)稀釋系統(tǒng)控制稀釋氣體流路。進(jìn)樣的基本管路裝置圖見圖1。揮發(fā)性進(jìn)樣口的剖面圖見圖 2。這個進(jìn)樣口的內(nèi)體積只有 35 µL，也是采用特殊鈍化脫活處理的。
