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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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利用吹掃捕集氣相色譜對(duì)水和土壤中汽油組分
2023-2-4 閱讀(70)
引言：EPA 8015/8020 修訂方法是一種通過毛細(xì)管柱氣相色譜 (GC) 檢測(cè)水和土壤中汽油組分的分析方法，該方法采用氫焰離子化檢測(cè)器 (FID) 或光離子化檢測(cè)器(PID)。汽油餾分的沸程為 50℃ 至 281℃，涵蓋了從丁烷到癸烷、苯到萘等多種烴類。對(duì)于這樣一個(gè)復(fù)雜利用吹掃捕集氣相色譜對(duì)水和土壤中汽油組分（苯系物）優(yōu)化分析應(yīng)用的混合物，為了實(shí)現(xiàn)高分辨率的氣相色譜分析，必須通過高效的吹掃捕集 (P and T) 系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行富集。同時(shí)，樣品采用 FID 檢測(cè)，因此定量分析結(jié)果的獲取基于汽油標(biāo)樣在 FID 上的響應(yīng)因子。其它輕質(zhì)石油產(chǎn)品，如脫漆劑、干洗溶劑油、石油醚、石腦油和噴氣燃料，同樣可以采用該方法利用模式識(shí)別技術(shù)進(jìn)行分析檢測(cè)。
由于苯、甲苯、乙苯和二甲苯 (BTEX) 通常被視為鑒別汽油類產(chǎn)品的特征化合物，汽油餾分內(nèi)有機(jī)化合物(GROs) 等汽油組成分析，尤其是 BTEX 的檢測(cè)成為一種重要的分析方法。BTEX 的檢測(cè)經(jīng)常被用于確定來自于地下儲(chǔ)罐泄漏 (LUST)、油品管線運(yùn)輸和地面運(yùn)輸過程中溢出的汽油類產(chǎn)品的成分和來源。在進(jìn)行汽油餾分中 BTEX 分析時(shí)，樣品首先被注入吹掃捕集自動(dòng)進(jìn)樣器的鼓泡管、吹掃罐或者吹掃捕集裝置，然后，吹掃捕集系統(tǒng)將樣品中的揮發(fā)物富集并輸送到毛細(xì)管色譜柱。影響吹掃捕集過程中樣品富集效果的因素包括吹掃、吹掃干燥、脫附、烘焙的時(shí)間和溫度。多數(shù)吹掃捕集裝置制造商推薦的吹掃時(shí)間為 11 min、通過樣品的總吹掃氣量為 440 ml。許多實(shí)驗(yàn)室采用制造商預(yù)設(shè)的40 ml/min 的吹掃氣速，因?yàn)樵?11 min 的吹掃時(shí)間氣相色譜內(nèi)以該氣速對(duì)樣品吹掃的總氣量恰符合 440 ml 的氣量要求。本研究所采用的捕集阱為 Vocarb-3000，該捕集阱可以提供更高的捕集效率，并允許在較高的脫附和烘焙溫度下操作。通常一次典型的 BTEX 分析可以在 35 到 40 min 內(nèi)完成。為了在對(duì)樣品進(jìn)行精確定量分析的同時(shí)加快分析速度，本研究對(duì)吹掃捕集條件和氣相色譜分析條件進(jìn)行了優(yōu)化。
實(shí)驗(yàn)樣品富集采用 Agilent 7695A 吹掃捕集系統(tǒng)，該系統(tǒng)配備 Vocarb-3000 型捕集阱（部件號(hào) 5182-0775）和一個(gè) 5 ml 陶瓷鼓泡管（部件號(hào) 5182-0852）。烴類分析在一臺(tái)帶有 EPC 和 FID 的 Agilent 5890 系列 II氣相色譜儀上完成，所采用的毛細(xì)管柱型號(hào)為 HP-1（30 m x 0.53 mm x 5.0 µm，部件號(hào) 19095Z-623）。儀器要求、GC 和吹掃捕集的優(yōu)化條件見表 1。
在 5 ml 不含有機(jī)物的試劑水中摻入標(biāo)樣從而制備所需樣品。其中，試劑水的采集使用體積為 5 ml、帶有Luer 鎖定閥接頭的注射器（部件號(hào)為 9301-1185），標(biāo)樣的采集使用體積為 5 微升到 10 微升的固定式針頭注射器（部件號(hào)分別為 9301-0810，9301-0818，9301-0059，9301-0063）。
結(jié)果與討論為了獲得精確且可重復(fù)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，樣品的充分吹掃、吹掃捕集系統(tǒng)中水樣的正確處理以及避免樣品在捕集阱中的殘留是非常重要的。許多環(huán)境實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行汽油中 BTEX 分析時(shí)采用較長(zhǎng)的樣品吹掃時(shí)間（11 到15 min）、吹掃干燥時(shí)間（2 到 4 min）、脫附時(shí)間（2 到 4 min）和烘焙時(shí)間（10 到 20 min）。因此，一次典型的分析過程通常需要 40 到 48 min，其中包括 3 到 5 min 的捕集阱冷卻時(shí)間。圖 1 為汽油標(biāo)樣的 GC/FID 分析譜圖和 GROs 標(biāo)樣的GC/PID 分析譜圖。該分析過程采用帶有 BTX 捕集的OI 4460A 型吹掃捕集系統(tǒng)和 DB-1 毛細(xì)柱（30 m x0.53 mm x 5 µm）。GC 和吹掃捕集條件列于表 3。雖然GC的分析過程可以在 27 min 內(nèi)完成，但在實(shí)際分析過程中每個(gè)樣品的分析周期卻需要 37 到 40 min。
