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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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安捷倫7500cx進(jìn)行環(huán)境樣品的快速分析
2023-3-5 閱讀(70)
摘要通過配備最新的集成式不連續(xù)采樣樣品導(dǎo)入附件，并結(jié)合氦碰撞模式，安捷倫進(jìn)一步改善了擁有八極桿反應(yīng)系統(tǒng)（ORS）的 7500cx ICP-MS 的樣品通量。使用這種新的方法，可以以大約 75 秒的樣品間隔分析一整套 30 個(gè)或更多的元素，且符合 USEPA 標(biāo)準(zhǔn)的要求（質(zhì)譜模式，三次重復(fù)，亞 ppb 的檢出限），并能有效地消除多原子干擾。文中給出了方法穩(wěn)定性、干擾控制、準(zhǔn)確度、精密度和洗脫等性能數(shù)據(jù)。該新系統(tǒng)可用于那些需要超高樣品通量且樣品體積有限的實(shí)驗(yàn)室（樣品消耗可低至約每樣品 2.2 mL）。
引言安捷倫集成樣品導(dǎo)入系統(tǒng)（ISIS）結(jié)合恒流霧化器的高速提升特性或使用時(shí)間分辨采樣的六通閥和樣品環(huán)的不連續(xù)采樣特性，都能夠?qū)崿F(xiàn)最高的樣品通量。安捷倫始終致力于其產(chǎn)品的性能增強(qiáng)，ISIS 不連續(xù)采樣（ISISDS）的設(shè)計(jì)進(jìn)一步改善了其工作效率。研制成的增強(qiáng)型 ISIS-DS 采樣模式更有利于發(fā)揮 7500cx ICP-MS 用單一碰撞池模式（He 模式）對(duì)環(huán)境樣品的分析優(yōu)勢(shì)。這種新的操作模式能夠?qū)崿F(xiàn)符合 USEPA 規(guī)定的分析（質(zhì)譜模式、三次重復(fù)、亞 ppb 級(jí)檢測限），每次能分析 30 個(gè)或更多的元素，每個(gè)樣品需要大約 75 秒時(shí)間。ISIS 結(jié)構(gòu)圖 1 是 ISIS 結(jié)構(gòu)圖。該圖是典型的不連續(xù)采樣結(jié)構(gòu)，做了兩處重要修改。第一個(gè)泵（P1）是大 ISIS 樣品提升蠕動(dòng)泵。第二個(gè)泵（P2）是標(biāo)準(zhǔn)的 7500 霧化器泵。ISIS 提升泵（P1）位于閥的下游，將樣品從自動(dòng)進(jìn)樣器吸到樣品環(huán)中。因而，樣品環(huán)中的樣品絕不會(huì)接觸到蠕動(dòng)泵管，由此限制了通常遇到的的污染和記憶效應(yīng)問題。當(dāng)使用 Cetac 的 ASX-520自動(dòng)進(jìn)樣器（大孔徑 0.8 mm 采樣針頭）時(shí)，這種高速、高容量的蠕動(dòng)泵能夠在大約 10 秒內(nèi)完成清洗和將樣品環(huán)填充。其它的改進(jìn)是在閥和霧化器之間增加了一個(gè)三通，以便在線加入內(nèi)標(biāo)。通過減小閥和霧化器之間管線長度和直徑，可以將打開閥（注入樣品）到出現(xiàn)穩(wěn)定信號(hào)的時(shí)間控制在 15 秒以內(nèi)。300µL 的樣品環(huán)足以滿足 30 多秒的連續(xù)質(zhì)譜模式的采集。較大的樣品環(huán)可以用于實(shí)現(xiàn)任何需要的持續(xù)采集。樣品采集完成后，閥門返回到負(fù)載位置，清洗排出所有殘留的樣品，并用干凈的清洗溶液清洗霧化器和霧化室。信號(hào)返回到基線大約需要 15 秒，然后準(zhǔn)備開始下一個(gè)分析（圖 2）。
實(shí)驗(yàn)用圖 1 顯示的新型 ISIS-DS 采樣模式和表 1 的樣品采集條件，在4 小時(shí) 29 分鐘時(shí)間內(nèi)分析了 216 個(gè)樣品。7500cx 在單一的池模式（He 碰撞模式）操作時(shí)，由于不需要池氣體的切換或要求穩(wěn)定時(shí)間，所以既很好的消除了多原子干擾，又加速了樣品的采集。1分析按順序首先是一組初始化校準(zhǔn)純?nèi)芤海ㄋ性貪舛葹?0.1,1, 10, 100 ppb），接著是一組樣品的重復(fù)分析（n＝26）：• 50 ppb 的校準(zhǔn)檢查溶液（CCV）• NIST 1643e 水樣• CCB （空白）• USEPA 干擾檢查溶液－A(ICS-A)• 空白• USEPA ICS-AB（所有分析物都加入 100 ppb，用以監(jiān)控交叉污染）• 空白• 空白
結(jié)果總運(yùn)行時(shí)間和樣品消耗測量了樣品的運(yùn)行時(shí)間，每個(gè)樣品大約 75 秒。通過對(duì)樣品在分析前后的稱重得出樣品的總消耗，并計(jì)算得每個(gè)樣品分析一次需要2.2 mL。因此該方法可以用于樣品體積有限的分析，由于樣品用量少，所以廢液處理成本也相應(yīng)降低。樣品消耗少也使得 ASX-520能盡可能多地處理樣品，同時(shí)也可以在需要時(shí)從一個(gè) 10 mL 自動(dòng)進(jìn)樣器小瓶中通過智能排序自動(dòng)進(jìn)行重復(fù)分析。穩(wěn)定性用內(nèi)標(biāo)監(jiān)測了長期穩(wěn)定性。圖 3 是摘出的內(nèi)標(biāo)數(shù)據(jù)，結(jié)果表明，即使在 ICS-A 和 ICS-AB 重復(fù)注入（總共 52 次）之后，也沒有出現(xiàn)向下漂移。在最高濃度基體的樣品中，只有 6Li 出現(xiàn)了大于 10%的基體抑制效應(yīng)，整個(gè)采集期間，內(nèi)標(biāo)回收率變異大約在±10%之內(nèi)。在每 8 個(gè)樣品組中測量一個(gè) 50ppb 的 CCV 溶液，監(jiān)測了校準(zhǔn)穩(wěn)定性（圖 4）。USEPA 對(duì) CCV 回收率變異的限制范圍是±10%。測定的 CCV 沒有超出此范圍。事實(shí)上，在整個(gè)采集期間，幾乎所有的 CCV 回收率變異都在±5%之內(nèi)。
